rnrn
TIÊU CHUẨN XÂYrnDỰNG VIỆT NAM
rnrn
TCXDVNrn311:2004
rnrn
PHỤrnGIA
rnrn
KHOÁNGrnHOẠT TÍNH CAO DÙNG CHO BÊ TÔNG VÀ VỮA: SILICAFUME VÀ TRO TRẤU NGHIỀN MỊN
rnrn
Highly ActivityrnPuzzolanic Admixtures for concrete and mortar:
rnSilicafume and Rice Husk Ash
rnrn
1.rnPhạm vi áp dụng
rnrn
Tiêurnchuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử cho silicafume và trorntrấu nghiền mịn sử dụng làm phụ gia cho bê tông và vữa dùng xi măng pooc lăng.
rnrn
2.rnĐịnh nghĩa
rnrn
– Silicafume (SF) – Vật liệurnrất mịn, chứa oxit silic vô định hình, thu được của quá trình sản xuất silic vàrnhợp kim silic bằng hồ quang.
rnrn
-rnTro trấu nghiền mịn (RHA) – Sản phẩm thu được sau khi nghiền mịn tro, do đốtrntrấu ở chế độ hoạt hoá phù hợp.
rnrn
3.rnTiêu chuẩn viện dẫn
rnrn
TCVNrn4787 : 2002. Xi măng – Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.
rnrn
TCVNrn7131 : 2002. Đất sét – Phương pháp thử xác định thành phần hoá.
rnrn
TCVNrn6016 : 1995. Xi măng – Phương pháp thử xác định độ bền.
rnrn
TCVNrn2682 : 1999. Xi măng poóc lăng – Yêu cầu kỹ thuật.
rnrn
TCVN 4506 : 1987. Nước chornbê tông và vữa – Yêu cầu kỹ thuật.
rnrn
TCVN 141 : 1986. Xi măng -rnPhương pháp phân tích hoá học.
rnrn
TCVN 341 : 1986. Cát xâyrndựng – Phương pháp xác định độ ẩm.
rnrn
TCVNrn1770 : 1986. Cát xây dựng – Yêu cầu kỹ thuật.
rnrn
4.rnYêu cầu kỹ thuật
rnrn
4.1rnCác yêu cầu về hoá lý
rnrn
SFrnvà RHA phải thoả mãn các yêu cầu về hoá lý được nêu ở bảng 1.
rnrn
Bảng 1 – Cácrnyêu cầu về hoá lý của SF và RHA
rnrn
rn rn | rn Tên chỉ tiêu rn | rn
rn Mức yêu cầu rn | rn
rn
rn | rn SF rn | rn
rn RHA rn | rn
rn
rn | rn SiO2,rn %, không nhỏ hơn rn | rn
rn 85,0 rn | rn
rn 85,0 rn | rn
rn
rn | rn Độrn ẩm, %, không lớn hơn rn | rn
rn 3,0 rn | rn
rn 3,0 rn | rn
rn
rn | rn Lượngrn mất khi nung, %, không lớn hơn rn | rn
rn 6,0 rn | rn
rn 3,0 rn | rn
rn
rnrn
4.2 Các yêu cầu cơ lý
rnrn
SFrnvà RHA phải thoả mãn các yêu cầu cơ lý được nêu ở bảng 2.
rnrn
Bảng 2 – Các yêu cầu về cơrnlý của SF và RHA
rnrn
rn rn | rn Tênrn chỉ tiêu rn | rn
rn Mức yêu cầu rn | rn
rn
rn | rn SF rn | rn
rn RHA rn | rn
rn
rn | rn Lượngrn sót trên sàng 45 mm(1), %, không lớn hơn rn Max: rn Trungrn bình: rn | rn
rn 10,0 rn 5,0 rn | rn
rn Khôngrn xác định rn | rn
rn
rn | rn Chỉrn số hoạt tính đối với xi măng so với mẫu đối chứng, ở 7 ngày tuổi, %, khôngrn nhỏ hơn rn | rn
rn 85,0 rn | rn
rn 85,0 rn | rn
rn
rn | rn Bề mặt riêng(2),rn m2/g, không nhỏ hơn rn | rn
rn 12 rn | rn
rn 30 rn | rn
rn
rnrn
Chú thích:
rnrn
(1):rnXác định theo phụ lục A (theo mẫu nguyên dạng)
rnrn
(2):rnXác định theo phụ lục B (theo mẫu nguyên dạng)
rnrn
5.rnPhương pháp thử
rnrn
5.1rnLấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
rnrn
Thựcrnhiện tương tự lấy mẫu thử xi măng theo tiêu chuẩn TCVN 4787:2002 với những bổrnsung sau đây:
rnrn
– Đốirnvới một lô hàng nhỏ (SF £ 20T; RHA £ 5T), lấy 3 mẫu đơn.
rnrn
– Đốirnvới lô hàng lớn (SF > 20T; RHA > 5T), lấy mẫu hỗn hợp từ ít nhất 10 mẫurnđơn.
rnrn
– Mẫurncó thể được lấy ở nơi sản xuất, ở nơi cung cấp hoặc ở nơi sử dụng.
rnrn
– Mỗirnmẫu đơn lấy ít nhất 2 kg.
rnrn
– Mẫurnhỗn hợp được lấy ít nhất 10kg từ 10 mẫu đơn gộp lại.
rnrn
5.2 Xác định tính chất hoárnlý
rnrn
5.2.1 Xác định độ ẩm:
rnrn
Thực hiện theo tiêu chuẩnrnTCVN 341 : 1986
rnrn
5.2.2 Xác định lượng mất khirnnung:
rnrn
Thực hiện theo tiêu chuẩnrnTCVN 141 : 1986
rnrn
5.2.3rnXác định hàm lượng SiO2:
rnrn
Hàmrnlượng SiO2 được xác định theo tiêu chuẩn TCVN 7131 : 2002.
rnrn
5.3 Xác định các chỉ tiêu cơrnlý
rnrn
5.3.1 Xác định lượng sótrntrên sàng 45mm:
rnrn
Thực hiện theo phụ lục A.
rnrn
5.3.2 Độ mịn xác định bằngrnphương pháp hấp phụ ni tơ (BET):
rnrn
Thực hiện theo phụ lục B.
rnrn
5.3.3 Xác định chỉ số hoạtrntính đối với xi măng:
rnrn
Vậtrnliệu dùng cho thí nghiệm:
rnrn
– Xirnmăng: Dùng loại xi măng poóc lăng thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVNrn2682:1999.
rnrn
–rnCát: Là cát tiêu chuẩn thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 1770 : 1986.
rnrn
–rnNước trộn: Nước phải thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 4506 : 1987.
rnrn
Chỉ số hoạt tính được thựcrnhiện theo TCVN 6016 : 1995 với những bổ sung sau:
rnrn
– Xácrnđịnh giới hạn bền nén sau 7 ngày đêm.
rnrn
– Cấprnphối mẫu đối chứng và mẫu chứa phụ gia thử nghiệm được lấy theo bảng 3.
rnrn
Bảng 3 – Thành phần cấp phốirnđể xác định chỉ số hoạt tính cường độ
rnrn
rn rn | rn Tênrn vật liệu rn | rn
rn Mẫu đối chứng rn | rn
rn Mẫurn thử rn | rn
rn
rn | rn Xirn măng, g rn | rn
rn 500 rn | rn
rn 450 rn | rn
rn
rn | rn Phụrn gia, g rn | rn
rn 0 rn | rn
rn 50 rn | rn
rn
rn | rn Cát,rn g rn | rn
rn 1375 rn | rn
rn 1375 rn | rn
rn
rn | rn Nước rn | rn
rn Đạtrn độ xoè 110 ± 5% rn | rn
rn Đạtrn độ xoè 110 ± 5% rn | rn
rn
rnrn
– Chỉrnsố hoạt tính cường độ đối với xi măng của phụ gia thử nghiệm được xác định theorncông thức:
rnrn
(1)
rnrn
Trong đó I : Là chỉ số hoạtrntính cường độ đối với xi măng, %;
rnrn
R0rn: Là giới hạn bền nén của mẫu đối chứng, daN/cm2;
rnrn
R1rn: Là giới hạn bền nén của mẫu chứa phụ gia thử nghiệm, daN/cm2.
rnrn
6rnBao gói, bảo quản
rnrn
6.1rnSF và RHA được bao gói tránh lẫn dị vật và có nhãn rõ ràng. Trên nhãn ghi rõrntên nhà sản xuất, tên thương mại, loại phụ gia, khối lượng, ngày tháng sản xuấtrnvà điều kiện bảo quản, thời hạn sử dụng.
rnrn
6.2rnNhà sản xuất hoặc cung cấp phải cấp kèm theo các tờ thông tin về các chỉ tiêurnkỹ thuật, các thông tin chung về phụ gia và tên tiêu chuẩn này được áp dụng.
rnrn
6.3 SF và RHA phải được bảornquản ở nơi khô ráo, tránh mưa nắng và có thể dễ dàng kiểm tra và nhận dạng đúngrnmỗi lô hàng.
rnrn
PHỤ LỤC A
rnrn
ASTM C430-96 Tiêu chuẩn thí nghiệm xác địnhrnđộ mịn của xi măng bằng sàng 45mm (No. 325)
rnrn
A.1rnPhạm vi áp dụng
rnrn
A.1.1 Phương pháp thí nghiệmrnnày bao gồm việc xác định độ mịn của xi măng bằng sàng 45mm (No. 325)
rnrn
A.1.2 Các giá trị đo theornđơn vị SI được coi là tiêu chuẩn.
rnrn
A.1.3 Tiêu chuẩn nàyrnkhông đề cập đến tất cả các điều kiện về an toàn khi sử dụng. Người sử dụngrntiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các quy tắc y tế và an toàn thích hợp,rnđồng thời xác định việc áp dụng những điều kiện hạn chế trước khi sử dụng.
rnrn
A.2 Tài liệu tham khảo
rnrn
ASTMrnE11 Specification for Wire-Cloth Sieves for Testing Purposes
rnrn
ASTMrnE161 Specification for Precision Electroformed Sieves (Square Opening Series)
rnrn
ASTMrnE177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods
rnrn
A.3rnThiết bị
rnrn
A.3.1rnSàng
rnrn
A.3.1.1rnKhung sàng
rnrn
Khung sàng phải làm bằngrnthép không gỉ và có dạng hình trụ tròn, đường kính
rnrn
51 ± 6mm khi dùng mặt sàngrndạng lưới dệt bằng kim loại hoặc 76 ± 6mm với mặt sàng bằng tấm kim loại mạ.rnChiều sâu từ đỉnh khuôn đến mặt sàng bằng
rnrn
76 ± 6mm. Khung sàng có tổngrnchiều cao 89 ± 6mm hay chiều cao chân khung bằng 12mm, đủ để không khí lưurnthông bên dưới mặt sàng.
rnrn
A.3.1.2rnMặt sàng
rnrn
Khungrnsàng được lắp lưới thép dệt AISI loại 304, theo yêu cầu của tiêu chuẩn E11,rnhoặc được lắp bằng tấm thép mạ nikel đục lỗ 45mm, theo yêu cầu của tiêu chuẩn Ern161, với mật độ lỗ 71 ± 2 hàng lỗ/cm.
rnrn
A.3.1.3rnLắp đặt mặt sàng.
rnrn
A.3.1.3.1rnLắp mặt sàng dạng lưới thép dệt.
rnrn
Mặtrnsàng bằng lưới thép dệt phải được lắp vào khuôn sàng chắc chắn, không cong vênhrnhoặc gấp nếp. Với sàng chế tạo bằng phương pháp hàn mặt sàng vào khung sàng,rnmối hàn phải được làm nhẵn nhằm tránh sự dính bám của xi măng. Với sàng lắprnghép cần phải kẹp chặt, khít mặt sàng với khung sàng nhằm tránh sự dính bám củarnxi măng tại vị trí tiếp giáp giữa mặt sàng với khung.
rnrn
A.3.1.3.2rnLắp mặt sàng dạng tấm thép mạ đục lỗ.
rnrn
Mặt sàng dạng tấm thép mạrnnikel đục lỗ phải được lắp vào khuôn sàng chắc chắn, không cong vênh hoặc gấprnnếp. Liên kết giữa mặt sàng và khung được làm trơn nhẵn bằng vật liệu khôngrnthấm nước.
rnrn
A.3.2rnVòi phun.
rnrn
Vòirnphun (hình A.1) phải làm bằng thép không gỉ và có đường kính trong 17,5mm vớirnmột lỗ khoan ở tâm theo chiều dọc trục, một hàng tám lỗ trung gian bố trí theornđường tròn đường kính 6mm với góc nghiêng 50 từ tâm tới tâm so vớirnchiều dọc trục. Một hàng tám lỗ phía ngoài bố trí theo đường tròn đường kínhrn11mm với góc nghiêng 100 từ tâm tới tâm so với chiều dọc trục. Đườngrnkính của các lỗ khoan 0,5mm. Vòi phun phải được kiểm tra định kì 6 tháng/lầnrnbằng cách thử trên mẫu xi măng, phải đảm bảo tốc độ chảy 1.500 ¸ 3.000g/phútrndưới áp lực 69 ± 3kPa.
rnrn
HìnhrnA.1 – Cấu tạo của vòi phun
rnrn
A.3.3 Đồng hồ áp lực.
rnrn
Đồngrnhồ áp lực phải có đường kính tối thiểu 76mm được chia độ 7kPa/vạch và đo đượcrntối đa 207kPa.
rnrn
A.4rnKiểm tra sàng.
rnrn
A.4.1rnCân chính xác 1g mẫu No.114 bằng cân phân tích (là mẫu chuẩn quốc gia hiệnrnhành) và đặt lên sàng đã được làm sạch, khô. Thực hiện qui trình thử theo mụcrn5. Sai số của sàng chính là sự khác biệt giữa phần sót lại trên sàng với lượngrnsót qui định của mẫu chuẩn tính theo phần trăm.
rnrn
Vírndụ:
rnrn
-rnLượng sót theo qui định trên sàng 45mm của mẫu No 114 : 12,2%
rnrn
-rnLượng sót tính cho 1g mẫu No.114 : 0,122g
rnrn
-rnLượng sót trên sàng theo thực tế : 0,093g
rnrn
Sựrnchênh lệch = 0,029g
rnrn
Sairnsố của sàng = 0,029/0,093×100=31,18 = 31,2%
rnrn
A.5rnQui trình thử.
rnrn
Cânrnchính xác 1g mẫu thử bằng cân phân tích và đặt vào trong sàng (sàng phải sạchrnvà khô). Làm ẩm kỹ mẫu thử bằng phun nước nhẹ. Chuyển sàng và mẫu thử ra khỏirnthiết bị phun, điều chỉnh áp lực trên vòi phun ở mức 69±4kPa. Lắp sàng vào vịrntrí bên dưới vòi phun và tiến hành phun trong 1phút, trong quá trình phun sàngrnđược xoay vòng theo phương ngang với tốc độ 1vòng/giây. Đáy của vòi phun đặtrnsâu trong sàng 12mm. Khi kết thúc quá trình phun, tháo sàng ra khỏi thiết bịrnphun, rửa lại 1 lần bằng 50ml nước cất (tránh làm hao hụt lượng sót trên sàng),rnlau sạch mặt dưới sàng bằng vải ẩm. Sấy khô sàng và phần sót lại trên sàng, đặtrnsàng trong tủ sấy sao cho không khí có thể di chuyển tự do ở phía dưới. Làmrnnguội sàng sau đó cân lượng sót trên sàng bằng cân phân tích với độ chính xácrn0,0005g.
rnrn
A.6rnLàm sạch sàng.
rnrn
A.6.1rn Chu kỳ làm sạch và kiểm tra sàng.
rnrn
Vớirnsàng có mặt sàng bằng lưới thép dệt cần phải làm sạch sau không quá năm lần sửrndụng. Với sàng có mặt sàng bằng tấm thép mạ đục lỗ cần phải làm sạch sau khôngrnquá ba lần sử dụng. Cả hai loại sàng trên đều phải kiểm tra lại sau không quárnmười lần sử dụng.
rnrn
A.6.2rnQui trình làm sạch sàng.
rnrn
–rnPhương pháp 1: Đưa sàng vào trong bồn siêu âm công suất nhỏ (công suất đầu vàorntối đa 150W), trong bồn chứa dung dịch tẩy thích hợp. Quá trình rửa phải đủ lâurn(10-15 phút ở nhiệt độ phòng) nhằm tẩy sạch các hạt bám trong lỗ sàng). Phươngrnpháp này rất thích hợp với các loại sàng có trên 71 hàng lỗ/cm.
rnrn
–rnPhương pháp 2: Nhúng chìm sàng vào trong bồn chứa dung dịch tẩy thích hợp vàrnđun nóng tới gần điểm sôi. Đậy nắp bồn bằng tấm thuỷ tinh nhằm giảm sự bay hơi.rnTiếp tục quá trình này cho tới khi có thể làm lỏng các hạt dính bám bằng cáchrnsúc sàng. Ngâm qua đêm trong điều kiện tương tự, chỉ khác là không đun nóngrndung dịch tẩy, sau đó súc sàng trong bồn ngâm sẽ cho phép rửa sạch các hạt bámrndính trên sàng. Không được rửa hoặc súc sàng bằng dung dịch clohidric, dấmrnchua.
rnrn
A.7rnTính toán.
rnrn
Độrnmịn của vật liệu được xác định với độ chính xác 0,1% theo công thức sau:
rnrn
F =rnRc (A.1)
rnrn
Trongrnđó:
rnrn
– F :rnĐộ mịn của xi măng xác định theo lượng sót trên sàng 45mm, %
rnrn
– Rcrn: Lượng sót đã hiệu chỉnh, %, tính theo công thức Rc=Rsrnx (100+C)
rnrn
– Rsrn: Lượng sót thực tế trên sàng 45mm, g
rnrn
– C :rnThông số hiệu chỉnh xác định theo mục 4, có thể âm hoặc dương.
rnrn
Vírndụ:
rnrn
– Crn= 31,2%
rnrn
– Rsrn= 0,088g
rnrn
– Rcrn= 0,088x(100+31,2)=11,5%
rnrn
– Frn= Rc = 11,5%
rnrn
A.8rnĐộ chính xác và sai số.
rnrn
A.8.1rnVới sản phẩm có độ mịn thông thường: Độ chính xác của nhiều lần thí nghiệm phảirnnằm trong khoảng ±0,75% như qui định trong E177, đồng thời, các kết quả của cácrnthí nghiệm được thực hiện đúng theo tiêu chuẩn của các phòng thí nghiệm khácrnnhau trên cùng mẫu, ở cùng thời điểm làm thí nghiệm phải nằm trong khoảngrn±2,1%.
rnrn
A.8.2rnSản phẩm có độ mịn cao: Độ chính xác của nhiều lần thí nghiệm phải nằm trongrnkhoảng ±0,50% như qui định trong E177, đồng thời, các kết quả của các thírnnghiệm được thực hiện đúng theo tiêu chuẩn của các phòng thí nghiệm khác nhaurntrên cùng mẫu, ở cùng thời điểm làm thí nghiệm phải nằm trong khoảng ±1,4%.
rnrn
A.8.3rnKhi không có vật liệu tiêu chuẩn loại No.114, kết quả của phương pháp này baorngồm cả sai số do sàng.
rnrnrnrnrn
rnrn
PHỤrnLỤC B
rnrn
ASTMrnD5604 – 96. Xác định bề mặt riêng oxit silic bằng phương pháp hấp phụ nitơ lớprnđơn phân tử (B.E.T)
rnrn
B.1rnPhạm vi áp dụng
rnrn
B.1.1rnPhương pháp thí nghiệm này dùng để đo diện tích bề mặt của ô xít silic dạng rắnrnbằng phương pháp hấp phụ nitơ lớp đơn phân tử, tuân theo lý thuyết hấp phụ khírnnhiều lớp của Brunauer, Emmett và Teller (B.E.T). Phương pháp thí nghiệm nàyrnchỉ ra việc chuẩn bị và xử lý mẫu, dụng cụ, tính chính xác và những điều kiệnrncần thiết về dữ liệu thí nghiệm, tính toán kết quả diện tích bề mặt từ dữ liệurnthu được.
rnrn
B.1.2rnPhương pháp này được dùng để xác định các vật liệu có bề mặt riêng 10 đến 500 m2/g.
rnrn
B.1.3 Tiêu chuẩn nàyrnkhông đề cập đến tất cả các điều kiện về an toàn khi sử dụng. Người sử dụngrntiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các quy tắc y tế và an toàn thích hợp,rnđồng thời xác định việc áp dụng những điều kiện hạn chế trước khi sử dụng.rnDụng cụ an toàn tối thiểu nên bao gồm găng tay bảo hộ, các dụng cụ bảo vệ mặtrnvà mắt.
rnrn
B.1rnTài liệu tham khảo
rnrn
-rnASTM D 1799 Practice for Carbon Black – Sampling Packaged Shipments
rnrn
-rnASTM D 1900 Practice for Carbon Black – Sampling Bulk Shipments
rnrn
– ASTM D 1993 Test Methodrnfor Precipitated Silica – Surface Area by Multipoint BET Nitrogen Adsorption.
rnrn
B.1rnTóm tắt phương pháp thí nghiệm
rnrn
B.3.1rnTrong những điều kiện đặc biệt, chất rắn hấp phụ nitơ và các phân tử bị hấp phụrncó xu hướng trở thành một lớp đơn phân tử. Người ta tính số lượng khí trong lớprnđơn phân tử này bằng phương pháp B.E.T. Ứng với diện tích do phân tử nitơ bịrnhấp phụ sẽ có thể tính được diện tích bề mặt của chất rắn.
rnrn
B.3.2rnPhương pháp thí nghiệm này xác định lượng nitơ bị hấp phụ trong lớp đơn phân tửrnở điều kiện nhiệt độ nitơ lỏng và áp suất bão hòa rất nhỏ.
rnrn
B.3.3 Trước khi xác địnhrndiện tích bề mặt của ôxít silic cần phải loại bỏ tất cả các tác nhân có thể bịrnhấp phụ lên bề mặt chất rắn, bằng cách đốt nóng chân không hoặc dùng khí khôngrnhấp phụ thổi qua.
rnrn
PHƯƠNGrnPHÁP THÍ NGHIỆM I
rnrn
ĐOrnDIỆN TÍCH BỀ MẶT BẰNG THIẾT BỊ HẤP PHỤ KHÍ THỂ TÍCH TĨNH.
rnrn
B.4.rnThiết bị
rnrn
B.4.1rnThiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh, cùng với các bình kín có nắp đậy vàrntất cả dụng cụ khác cần thiết cho việc tiến hành thí nghiệm.
rnrn
B.4.2rnLò, dạng chân không, có khả năng điều chỉnh 110 ± 5oC. Áprnsuất nhỏ hơn 13,5 Pa (0,1 mmHg).
rnrn
B.4.3rnCác ống đựng mẫu, khi được gắn với thiết bị hấp phụ, sẽ duy trì sự côrnlập mẫu khỏi áp suất môi trường ứng với mức độ lọt khí heli £10-5cm3/phút.
rnrn
B.4.4rnĐồng hồ đo McCleod hay các dụng cụ tương đương để đo áp suất.
rnrn
B.4..5rnĐồng hồ đo áp suất có thể đo chính xác đến ±0,25% hay ±0,067rnkPa(±0,5mmHg).
rnrn
B.4.6rnCân phân tích, với độ chính xác 0,0001g.
rnrn
B.4.7rnLọ thủy tinh, các lọ thủy tinh nhỏ (30cm3) có nắp đậy đựngrnmẫu sấy trong lò.
rnrn
B.4.8rnThiết bị điều nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ 160 ± 50C.
rnrn
B.4.9rnDụng cụ đo thể tích, với van và thiết bị nối đường kính 6,4mm để thôngrnvới thiết bị hấp phụ khí.
rnrn
B.5.rnHoá chất thí nghiệm
rnrn
B.5.1rnNước, sử dụng nước cất.
rnrn
B.5.2rnNitơ lỏng, độ tinh khiết 98% hay cao hơn.
rnrn
B.5.3rnKhí Nitơ có độ tinh khiết cực cao, là các nguồn khí Nitơ được tinh chếrnsẵn theo tiêu chuẩn.
rnrn
B.5.4.rnKhí Heli có độ tinh khiết cực cao là các nguồn khí Heli được tinh chế sẵnrntheo tiêu chuẩn.
rnrn
B.6. Quárntrình lấy mẫu
rnrn
Khôngrncó qui định riêng cho việc lấy mẫu các oxit silic. Việc lấy mẫu có thể thựcrnhiện theo ASTM D1799 hoặc ASTM D1900.
rnrn
B.7.rnChuẩn bị và kiểm tra thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh
rnrn
B.7.1rnNối các đồng hồ đo áp suất khí (xem mục 4.4 và 4.5) vào thiết bị. Tiến hành hútrnkhí khỏi thiết bị, ống nối và tất cả các đầu đo của thiết bị xuống £ 2,7 Parn(20m mHg).
rnrn
B.7.2rnKiểm tra mức độ hoạt động chính xác của các đầu đo áp suất. Điều chỉnh nếu cầnrnthiết.
rnrn
B.7.3rnĐóng đường hút chân không và nạp khí nitơ để tạo áp suất 101,3 kPa ±1% (760rnmmHg ±7,6 mmHg). Kiểm tra các đầu đo với độ chính xác ±0,25%. Điều chỉnh nếurncần thiết.
rnrn
B.7.4rnLau kỹ và sấy khô một ống đựng mẫu. Nối ống đựng mẫu với máy hút chân không vàrnhút tới khi đạt 2,7 Pa (20 mmHg). Nâng nhiệt độ lên 160oC và tiếprntục hút chân không trong vòng ít nhất một giờ cho đến khi đạt mức độ giảm áprnsuất nhỏ hơn 0,4 Pa (3 mmHg)/phút.
rnrn
B.7.5rnKiểm tra mức độ hấp phụ khí của ống không chứa mẫu ở 0,30±0,01 P/P0rnvới Po là áp suất khí quyển ở 101,3 kPa (760 mmHg), sau đó kiểm trarnmức độ hấp phụ khí của ống chứa 1g mẫu chuẩn.
rnrn
B.7.6rnThể tích khí bị hấp phụ đối với ống không chứa mẫu, tốt nhất là bằng không. Giárntrị sai số cho phép £0,125 cm3 khí tiêu chuẩn.
rnrn
B.7.7rnDụng cụ đo thể tích có dạng hình cầu hoặc hình trụ làm bằng thủy tinh hoặc kimrnloại chống ăn mòn và có dung tích từ 75 cm3 đến 500 cm3.rnDụng cụ này phải có một ống nối và một van phù hợp.
rnrn
B.7.8rnXác định thể tích bên trong của dụng cụ đo thể tích, kể từ vị trí van, bằngrncách cân dụng cụ ở trạng thái không chứa mẫu, sau đó cân ở trạng thái đổ đầyrnhoàn toàn nước cất. Đo nhiệt độ nước để biết tỷ trọng nhằm xác định chính xácrnthể tích nước chứa trong bình. Cần phải nhúng dụng cụ trong nước sôi để khử khírnhoàn toàn. Lập lại quá trình này cho tới khi thể tích đo được với sai số £ ±rn0.1%. Đổ bỏ nước và sấy khô hoàn toàn dụng cụ này qua đêm trong lò chân không ởrn
rnrn
70orn± 5oC.
rnrn
b.7.9rnNối dụng cụ đo thể tích vào máy hút chân không, mở van và hút chân không đếnrnkhi áp suất đạt dưới 2,7 Pa (20 mmHg). Tiếp tục hút chân không trong vòng hơn mộtrngiờ. Khoá đường ống hút chân không và kiểm tra xem có sự tăng áp do dò rỉ khôngrnkhí hay không. Áp suất phải được duy trì dưới 2,7 Pa (20 mmHg) với mức tăng áprndo dò rỉ không khí nhỏ hơn 0,4 Pa (3 mmHg)/phút. Khi đạt được áp suất này, đóngrnvan (khóa) để giữ độ chân không trong dụng cụ đo thể tích.
rnrn
B.7.10rnĐưa bình đo thể tích vào vị trí, nối với thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh.rnBình đo thể tích được đặt trong hộp kín và được lèn chặt bằng nước đá. Tiếnrnhành thử mẫu ở áp suất 0,30±0,01 P/P0. Sử dụng 1g mẫu chuẩn, Po là
rnrn
101,3rnkPa (760 mmHg). Thực hiện quá trình thử bằng cách mở van của dụng cụ đo thểrntích và đọc chỉ số áp suất đo được.
rnrn
B.7.11 Thể tích khí hấp phụrnđược xác định theo công thức sau:
rnrn
V =rn(P/760)Vv = (P/Po)(Po/760)Vv , cm£rn(B.1)
rnrn
Trongrnđó:
rnrn
– P/Pornlà quan hệ áp suất tương đối tại điểm cân bằng.
rnrn
– Vvrnlà thể tích bên trong được xác đinh bằng đo như trong mục 7.8.
rnrn
B.8.rnQuá trình chuẩn bị mẫu thí nghiệm
rnrn
B.8.1rnNếu mẫu có độ ẩm ³ 6%, cần sấy khô ở 110oC để hạ độ ẩm xuống còn từrn2 đến 6% độ ẩm.
rnrn
B.8.2rnCân ống đựng mẫu chính xác đến 0,0001g và ghi lại khối lượng, bao gồm cả nút.
rnrn
B.8.3rnCân một lượng mẫu ôxit silic cần thí nghiệm (mẫu được sấy khô như 8.1) sao chornmẫu có diện tích bề mặt ứng với khoảng 50m2. Ghi lại khối lượng baorngồm cả ống, mẫu và nút.
rnrn
B.8.4rnNối ống đựng mẫu có chứa ôxit silic với máy hút chân không.
rnrn
B.8.5rnBắt đầu quá trình hút chân không.
rnrn
B.8.6rnĐặt máy điều nhiệt xung quanh ống mẫu và hút chân không ở 160 ± 5oCrntrong vòng 30 phút hay lâu hơn để giữ và duy trì áp suất thấp hơn
rnrn
1,3rnPa (10 mmHg).
rnrn
B.8.7rnTắt nguồn nhiệt và làm nguội ống đựng mẫu đến nhiệt độ phòng.
rnrn
B.8.8rnChuyển sang mục 13 và tiếp tục các quá trình còn lại.
rnrn
PHƯƠNGrnPHÁP THÍ NGHIỆM II
rnrn
ĐOrnDIỆN TÍCH BỀ MẶT BẰNG THIẾT BỊ HẤP PHỤ KHÍ THỔI
rnrn
B.9rnThiết bị
rnrn
B.9.1rnThiết bị hấp phụ khí thổi, với bình kín có nắp đậy và các phụ tùng khácrncần cho quá trình tiến hành thí nghiệm.
rnrn
B.9.2rnLò, dạng chân không, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ 110±5oC,rnáp suất nhỏ hơn 13 Pa (0,1 mmHg).
rnrn
B.9.3rnCác ống đựng mẫu, khi được gắn với thiết bị hấp phụ, sẽ duy trì sự côrnlập mẫu khỏi áp suất môi trường ứng với mức độ lọt khí heli £10-5cm3/phút.
rnrn
B.9.4rnCân phân tích, với độ chính xác 0,0001g.
rnrn
B.9.5rnCác lọ thủy tinh, các lọ thủy tinh nhỏ (30cm3) có nắp để đậyrncác mẫu sấy trong lò.
rnrn
B.9.6rnThiết bị điều nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ 160±50C.
rnrn
B.9.7rnCác ống bơm, có thể tích chính xác là 1cm3 và 5 cm3.rn
rnrn
B.10.rnHoá chất thí nghiệm
rnrn
B.10.1rnNước, sử dụng nước cất.
rnrn
B.10.2rnNitơ lỏng, độ tinh khiết 98% hay cao hơn.
rnrn
B.10.3rnKhí Nitơ có độ tinh khiết cực cao, là các nguồn khí Nitơ được tinh chếrnsẵn theo tiêu chuẩn.
rnrn
B.10.4rnCác hệ thống khí thổi sử dụng hỗn hợp heli và nitơ chứa ± 0.25% nitơ hoặc lớnrnhơn.
rnrn
B.11.rnChuẩn bị và kiểm tra dụng cụ khí chảy
rnrn
B.11.1rnĐối với hỗn hợp heli-nitơ đáp ứng áp suất yêu cầu P/Po theo quy địnhrnlà 0,30 ± 0,01, thực hiện các bước sau:
rnrn
B.11.1.1rnTạo một dòng hỗn hợp khí ổn định trong hệ thống xuyên qua một ống không chứarnmẫu.
rnrn
B.11.1.2rnThực hiện một chu kỳ hấp phụ-phân ly trên ống không chứa mẫu và ghi lại nhữngrnkết quả phân tích trên mỗi pick.
rnrn
B.11.1.3rnTích hợp pick hấp phụ và pick phân ly phải £0,03 cm3 nitơ tiêu chuẩnrnvà đường hấp phụ cơ sở phải giống như ban đầu.
rnrn
B.11.1.4rnNạp đầy ống bơm 1cm3 bằng nitơ tinh khiết, cân bằng áp suất và nhiệtrnđộ với môi trường xung quanh, ghi lại áp suất và nhiệt độ. Bơm khí nitơ vàornđường thổi ở khoảnh giữa các đầu đo thuận và ngược chiều dòng khí trong khoảngrn3 giây. Thiết bị phải chỉ ra sự thay đổi áp suất và nhiệt độ do thể tích khírnhấp phụ khi bơm 1cm3 khí ni tơ, được tính theo công thức sau:
rnrn
[(1rncm3)(Pa/101,3)(273,15/Ta)], cm£rn(B.2)
rnrn
Trongrnđó: Pa, Ta – Tương ứng là áp suất và nhiệt độ đo được
rnrn
Điềurnchỉnh chỉ số máy phân tích và lập lại quá trình này cho đến khi sai số nhỏ hơnrn± 0,03 cm3 khí tiêu chuẩn.
rnrn
B.11.1.5rnNạp đầy ống bơm loại 5cm3 bằng nitơ tinh khiết và lập lại quá trìnhrnnhư mục 11.1.4. Thiết bị phải chỉ ra sự thay đổi áp suất và nhiệt độ do thểrntích khí hấp phụ khi bơm 5cm3 khí nitơ, lớn gấp 5 lần giá trị theorn11.1.4 với sai số ± 1%.
rnrn
[(5rncm3)(Pa/101.3)(273.15/Ta)], cm£rn(B.3)
rnrn
Nếurnsai số từ 1% đến 5%, điều chỉnh chỉ số máy phân tích và lập lại quá trình đorncho tới khi sai số dưới 1%.
rnrn
B.11.2rnThiết bị hấp phụ khí thổi có thể có chiều dài đường dẫn thay đổi, khi đó cácrnthí nghiệm kiểm tra phải được thực hiện trên tất cả đường thổi sử dụng để đorndiện tích bề mặt ôxit silic.
rnrn
B.12.rnQuá trình chuẩn bị mẫu
rnrn
B.12.1rnNếu mẫu có độ ẩm ³ 6%, cần sấy khô ở 110oC xuống còn từ 2 đến 6%
rnrn
B.12.2rnCân ống đựng mẫu chính xác đến 0,0001g và ghi lại khối lượng, bao gồm cả nút.
rnrn
B.12.3rnCân một lượng mẫu ôxit silic cần thí nghiệm sao cho mẫu chứa khoảng 10m2rndiện tích bề mặt. Ghi lại khối lượng bao gồm cả ống đựng, mẫu và nút.
rnrn
B.12.4rnNối ống đựng mẫu có chứa ôxit silic vào máy hút chân không.
rnrn
B.12.5rnBắt đầu quá trình hút chân không.
rnrn
B.12.6rnĐặt máy điều nhiệt xung quanh ống mẫu và hút chân không ở 160 ± 5oCrntrong vòng 30 phút hoặc lâu hơn.
rnrn
B.12.7rnTắt nguồn nhiệt và để mẫu nguội bằng nhiệt độ phòng.
rnrn
B.12.8rnChuyếnang mục 13 và tiến hành những bước tiếp theo.
rnrn
B.13.rnQuá trình đo
rnrn
13.1rnĐọc hướng dẫn sử dụng thiết bị hấp phụ khí và nắm vững các qui trình thao tác.
rnrn
13.2rnXác định áp suất bão hòa của nitơ lỏng.
rnrn
13.3rnXác định thể tích nitơ bị hấp phụ ở tương quan áp suất (0,30 ± 0,01)P/PO.rn
rnrn
13.4rnXác định khối lượng của ống đựng mẫu và mẫu khô với độ chính xác 0,0001g. Phảirnsử dụng heli từ cùng một bình chứa duy nhất.
rnrn
15.rnTình toán kết quả
rnrn
Hầurnhết các thiết bị sẽ tự động thực hiện việc tính toán sau khi hoàn thành cácrnphép đo. Tuy nhiên, người sử dụng cần biết các tính toán được thực hiện theorntrình tự sau:
rnrn
15.1rnKhối lượng mẫu:
rnrn
Khốirnlượng của mẫu khô = (KL của ống đựng mẫu+mẫu)-(KL ống đựng mẫu).
rnrn
Khối lượng được đo chính xácrnđến ± 0,0001g.
rnrn
15.2rnBề mặt riêng của mẫu:
rnrn
15.2.1rnThể tích nitơ hấp phụ VADS/g trên mỗi gam mẫu, độ chính xác 0,0001cm3/g,rnxác định theo công thức sau:
rnrn
VADS/grn= VADS mỗi lần thí nghiệm/khối lượng mẫu (B.4)
rnrn
VADS:rnThể tích nitơ hấp phụ ứng với khối lượng mẫu của mỗi lần thử, cm3.
rnrn
15.2.2rnBề mặt riêng của mẫu thử được xác định theo công thức sau:
rnrn
S =rnVADS/g (1- P/PO ) ´ 4,35 ,m2/g (B.5)
rnrn
Trongrnđó:
rnrn
– Prn: là áp suất cân bằng trên mẫu, kPa
rnrn
– PO : là áp suất hơi bão hòa của nitơ, kPa
rnrn
-rn4,35: diện tích bao phủ của 1cm3 nitơ tiêu chuẩn với vai trò như mộtrnlớp đơn, mỗi phân tử chiếm 0,162nm2 , m2/g.
rnrn
16.rnBáo cáo
rnrn
Báo cáo phải có các thôngrntin sau:
rnrn
-rnCác thông số của mẫu
rnrn
-rnCác số liệu được sử dụng để tính toán kết quả
rnrn
-rnDiện tích bề mặt của mẫu với độ chính xác 0,1m2/g.
rnrn
rnrn
/g.
rnrn
