Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9947:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Carmine

TIÊU CHUẨN QUỐCrnGIA

rnrn

TCVN 9947:2013

rnrn

PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT TẠO MÀU -rnCARMINE

rnrn

Foodrnadditives – Colours – Carmines

rnrn

Lời nói đầu

rnrn

TCVN 9947:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 1rn(2006);

rnrn

TCVN 9948:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 1rn(2006);

rnrn

TCVN 9949:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 1rn(2006);

rnrn

TCVN 9950:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 1rn(2006);

rnrn

TCVN 9951:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 1 (2010);

rnrn

TCVN 9952:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 1 (2006);

rnrn

TCVN 9953:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 5 (2008);

rnrn

TCVN 9954:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 11 (2011);

rnrn

TCVN 9955:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 1 (2006);

rnrn

TCVN 9956:2013 được xây dựngrntrên cơ sở JECFA Monograph 1rn(2006);

rnrn

TCVN 9957:2013 được xây dựngrntrên cơ sở JECFA Monograph 11 (2011);

rnrn

TCVN 9958:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 11 (2011);

rnrn

TCVN 9959:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 11 (2011);

rnrn

TCVN 9960:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 13 (2012);

rnrn

TCVN 9961:2013 được xây dựng trên cơ sởrnJECFA Monograph 5 (2008);

rnrn

Các tiêu chuẩn trên được chuyển đổi từrncác tiêu chuẩn ngành theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩnrnkỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 củarnChính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩnrnkỹ thuật.

rnrn

TCVN 9947:2013 ÷TCVNrn9961:2013,rndo Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêurnchuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

rnrn

rnrn

PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT TẠO MÀU -rnCARMINE

rnrn

Foodrnadditives – Colours – Carmines

rnrn

1. Phạm vi áp dụng

rnrn

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các chất tạo màurncarmine được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.

rnrn

CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được (ADI) củarncác hợp chất carmine làtừ 0 mg/kg đến 5 mg/kg thể trọng tính theo amonirncarmine hoặc lượng tương đương các muối canxi, kali và natri.

rnrn

2. Tài liệu việnrndẫn

rnrn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiếtrncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bốrnthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụngrnphiên bản mới nhất,rnbao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

rnrn

TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm -rnPhương pháp đánh giá ngoạirnquan và xác định các chỉ tiêu vật lý

rnrn

TCVN 6470:2010, Phụ gia thực phẩm -rnPhương pháp thử đốirnvới các chất tạo màu

rnrn

TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm – Xácrnđịnh các thành phần vô cơ- Phần 2: Hao hụtrnkhối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tanrntrong axit

rnrn

TCVN 8900-3:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác địnhrncác thành phần vô cơ – Phần 3: Hàm lượng nitơ (Phương pháprnKjeldahl)

rnrn

TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác địnhrncác thành phần vô cơ – Phần 6:rnĐịnh lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụrnnguyên tử ngọn lửa

rnrn

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩmrn- Xác định các thành phần vô cơ – Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổrnhấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

rnrn

JECFA 2006, Combined Compendium ofrnFood Additive Specifications, Volume 4: Analytical methods, testrnprocedures and laboratory solutions used by and referenced inrnthe food additive specifications (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối vớirnphụ gia thực phẩm, Tập 4:rnCác phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệmrnvà dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫnrntrong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm)

rnrn

3. Mô tả

rnrn

3.1. Carmine thu được bằngrncách chiết pha lỏng từ cochineal [hợp chất có trong thân rệp son (tên khoa học:rnDactylopius coccus Costa) cái, đã khô). Nguyên tắc tạo màu là tạo thànhrnchelat nhôm đã hydrat hóa củarnaxit carminic, trong đó tỉ lệ phân tử giữa nhôm và axit carminic là 1 : 2. Trong các sản phẩm thương mại,rnnguyên tắc tạo màu là tạo chelat vớirntừng cation hoặc với một số cation như amoni, canxi, kali hoặc natri, cácrncation này có thể có mặt vớirnlượng dư. Các sảnphẩm có thể chứarnprotein được chiết xuất từ côn trùng, có thể chứa các carminat tự do hoặc chứarnlượng dư nhỏ cation nhôm.

rnrn

3.2. Tên gọi

rnrn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rnrn

3.3. Kí hiệu

rnrn

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm):rn120

rnrn

C.A.S (mã số hóa chất):1390-65-4rn(carmine), 1260-17-9 (axit carminic)

rnrn

3.4. Công thức hóa học: C₂₂H₂₀O₁₃ (axitrncarminic)

rnrn

3.5. Công thức cấu tạo (xem Hình 1rnvà Hình 2)

rnrn

rnrn

Hình 1 – Côngrnthức cấu tạo của axit carminic

rnrn

rnrn

CHÚ DẪN: M⁺: cation ½Ca⁺⁺, Na⁺, K⁺, NH₄⁺

rnrn

Hình 2 – Côngrnthức cấu tạo của phức nhôm của axitrncarminic

rnrn

3.6.Khối lượng phân tử: 492,39 (axitrncarminic).

rnrn

4. Các yêu cầu

rnrn

4.1. Ngoại quan

rnrn

Bột hoặc chất rắn, tơi, màu đỏ đến đỏ sẫm.

rnrn

4.2. Độ hòa tan

rnrn

Độ hòa tan của các chế phẩmcarmine phụrnthuộc vào bản chấtcủacáccation có mặt.

rnrn

– Amoni carminat (sản phẩmchứa cationrnchínhrnlàrnamoni): dễrntantrong nước ởrnpH 3,0rnvàpH8,5;

rnrn

– Canxi carminat (sản phẩmchứa cationrnchínhrnlàrncanxi): chỉrnhơitantrong nước ở pH3,0nhưng dễtan trong nướcrnở pH 8,5.

rnrn

4.3. Các phản ứng màu

rnrn

Đạt yêu cầu của phép thử quy địnhrntrong 5.2.

rnrn

4.4. Các chỉ tiêu lí -rnhóa

rnrn

Các chỉ tiêu lí – hóa của carmine theornquy định trong Bảng 1.

rnrn

Bảng 1 – Chỉrntiêu lí – hóa của carmine

rnrn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rnrn

4.5. Chỉ tiêu vi sinh

rnrn

Salmonella:khôngđược có

rnrn

5. Phương pháp thử

rnrn

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7rntrong TCVN 6469:2010.

rnrn

5.2. Các phép thử phản ứng màu

rnrn

a) Kiềm hóa nhẹ mẫu bằng cách thêm một giọtrndung dịchrnnatrihydroxit10%hoặcdungdịchkalihydroxit 10 %rnvào dung dịch mẫu thử. Màu tím xuất hiện.

rnrn

b) Thêm một lượng nhỏ tinh thể natrirndithionit (Na₂S₂O₄) vàodung dịchmẫu thử córntínhrnaxit,trungtínhhoặc có tính kiềm, cácrndung dịch này không bị mất màu.

rnrn

c) Làm khô một lượng mẫu nhỏ trong đĩa sứ. Để nguộirnrồi thêm một giọt hoặc hai giọt axit sulfuric nguội (nồng độ khoảng 94,5 % đến 95,5rn%). Không có sự đổi màu.

rnrn

d) Axit hóa mẫu đã phân tán trong nước bằng một phầnrnba thể tích dung dịch axit clohydric 10 % (khối lượng/thể tích) và lắcrncùng với amyl alcohol. Rửa dung dịch amyl alcohol từ hai lần đến bốn lần bằngrnthể tích nướcrntương đương để loại bỏ axitrnclohydric. Pha loãng dung dịch amyl alcohol bằng một đến hai thể tích ete dầu mỏ (từ 40 °C đến 60 °C)rnvà lắc cùng với một tỉ lệ nhỏ nướcrnđể khử màu. Thêm từng giọtrndung dịch urani axetat 5 %, lắc kỹ sau mỗi lần thêm. Phải xuất hiện màu xanh ngọcrnđặc trưng.

rnrn

5.3. Xác định hàm lượng axitrncarminic

rnrn

5.3.1. Thuốc thử

rnrn

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải làrnloại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nướcrncó độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

rnrn

5.3.1.1. Dung dịch axitrnclohydric,rn2 N.

rnrn

5.3.2. Thiết bị, dụng cụ

rnrn

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thửrnnghiệm thông thường và cụ thể như sau:

rnrn

5.3.2.1. Bình định mức, dung tích 1 000 ml.

rnrn

5.3.2.2. Thiết bị xác định độrnhấp thụ,rncó thể đo được ở bước sóngrnkhoảng 494 nm.

rnrn

5.3.2.3. Cuvet, có chiều dàirnđường quang 1 cm.

rnrn

5.3.2.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đếnrn0,1 mg.

rnrn

5.3.3. Cách tiến hành

rnrn

Cân 100 mg mẫu thử, chính xác đếnrn0,1 mg, hòa tan trong 30 ml dung dịch axit clohydric 2 N (5.3.1.1) đang sôi,rnsau đó làm nguội. Chuyển định lượng vào bình định mức 1 000 ml (5.3.2.1), pharnloãng bằng nước đến vạch và trộn.

rnrn

Xác định độ hấp thụ của dung dịch sovớinướctrong cuvetrn(5.3.2.3) ở bước sóngcó độhấp thụcựcđại (khoảngrn494 nm). Nếu độ hấp thụcủadungdịch không nằmrntrong khoảng từrn0,650rnđến 0,750rnthìchuẩn bị mẫurnkhác và điều chỉnh lượng cânrncho phù hợp.

rnrn

5.3.4. Tính kết quả

rnrn

Hàm lượng axit carminic, X, biểurnthị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

rnrn

rnrn

Trong đó:

rnrn

Alà độ hấp thụ củarndung dịchrnmẫurnthử;

rnrn

1,39là độ hấp thụ của dung dịchaxitcarminic có nồngrnđộ 100 mg/1 000 ml;

rnrn

W là khối lượng mẫu thử, tính bằngrnmiligam (mg).

rnrn

5.4. Xác định hao hụt khối lượngrnkhi sấy,rntheo 3.15 trong TCVN 6470:2010.

rnrn

5.5. Xác định tro tổng số, theo 5.3.1 trong TCVNrn8900-2:2012.

rnrn

5.6. Xác định hàm lượngrnprotein

rnrn

Xác định hàm lượng nitơ theo TCVNrn8900-3.2012.

rnrn

Hàm lượng protein bằng hàm lượng nitơrnnhân với 6,25

rnrn

5.7. Xác định hàm lượng các chấtrnkhông tan trongrnamoniacrnloãng

rnrn

5.7.1. Thuốc thử

rnrn

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải làrnloại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độrntinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

rnrn

5.7.1.1. Dung dịch amoniac (NH₃)rnđậm đặc,rnnồng độ khoảng 25 % (khối lượng/thể tích) trong nước (khoảng 15 N).

rnrn

5.7.1.2. Dung dịch amoniacrnloãng

rnrn

Chuyển 160 ml amoniac đậm đặcrn(5.7.1.1) vào bình định mứcrn500 ml (5.7.2.2), pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.

rnrn

5.7.1.3. Dung dịch amoniac, 0,1 %.

rnrn

5.7.2. Thiết bị, dụng cụ

rnrn

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thửrnnghiệm thông thường và cụ thể như sau:

rnrn

5.7.2.1. Cân phân tích, có thể cân chínhrnxác đến 1 mg.

rnrn

5.7.2.2. Bình định mức, dung tíchrn100 ml và 500 ml.

rnrn

5.7.2.3. Phễu lọc thủy tinhrnthiêu kết.

rnrn

5.7.2.4. Tủ sấy, có thể duyrntrì nhiệt độ 105 °C.

rnrn

5.7.3. Cách tiến hành

rnrn

Cân khoảng 0,25 g mẫu thử đã được làmrnkhô trước, chính xác đến 1 mg, cho vào bình định mức 100 ml (5.7.2.2), hòa tan bằng 2,5 mlrndung dịch amoniac loãng (5.7.1.2) và thêm nước đến vạch. Dung dịch thu được phảirntrong. Lọc dung dịch này qua phễu lọc thủy tinh thiêu kết (5.7.2.3) đã được sấyrnkhô và cânrntrướcrnkhối lượng. Rửa phần còn lại trên phễu bằng dung dịch amoniac 0,1 % (5.7.1.3) và sấy ở 105 °C đến khối lượngrnkhông đổi.

rnrn

5.7.4. Tính kết quả

rnrn

Hàm lượng chất không tan trong amoniacrnloãng trong mẫu thử, X,rntính bằng phần trămrnkhối lượng (%), theo công thức sau:

rnrn

rnrn

Trong đó:

rnrn

w₁là khối lượngphễu lọc chứarncác chất không tantrong nước sau khi sấy, tính bằng gam (g);

rnrn

w₀là khối lượngphễu lọc, tính bằng gamrn(g);

rnrn

W là khối lượngmẫu thử, tínhrnbằng gam (g).

rnrn

5.8. Xácđịnh hàm lượng chì, theo TCVNrn8900-6:2012rnhoặcTCVN8900-8:2012.

rnrn

5.9. Xác định Salmonella, theo JECFArn2006. Volume 4.

rnrn