Tiêu chuẩn ngành 10TCN 851:2006 về tiêu chuẩn ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền – Phương pháp xác định độ axít béo do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành

TIÊU CHUẨNrnNGÀNH

rnrn

10TCNrn851:2006

rnrn

TIÊUrnCHUẨN NGŨ CỐC, ĐẬU ĐỖ VÀ CÁC SẢN PHẦM NGHIỀN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ AXÍT BÉO

rnrn

1.rnPhạm vi áp dụng

rnrn

Tiêu chuẩn này quyrnđịnh phương pháp xác định độ axít béo trong hạt ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩmrnnghiền của chúng.

rnrn

2.rnTài liệu viện dẫn

rnrn

Các tài liệu viện dẫnrnsau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn:

rnrn

ISO 712:1998. Cerealsrnand cereal products. Determination of moisture content. Routine referencernmethod (Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc. Xác định độ ẩm – Phương pháp chuẩn thườngrnqui).

rnrn

TCN 847:2006. Ngũrncốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền- Lấy mẫu từ lô hàng tĩnh. (ISO 13690:1999.rnCereals, pulses and milled products. Sampling of static batches).

rnrn

3.rnThuật ngữ và định nghĩa

rnrn

Trong tiêu chuẩn nàyrnáp thuật ngữ và định nghĩa sau:

rnrn

3.1. Độ axit béo (Fatrnacidity).rnDùng để chỉ lượng axit béo tự do có trong mẫu thử được tách chiết theo quirntrình mô tả trong tiêu chuẩn này.

rnrn

Độ axit béo được biểurnthị bằng số mg kali hydroxit hoặc số mg natri hydroxit cần để trung hòa cácrnaxít béo có trong 100 gam mẫu ở dạng chất khô.

rnrn

4.rnNguyên tắc

rnrn

Hòa tan axit béo córntrong mẫu bằng etanol ở nhiệt độ phòng, ly tâm và chuẩn độ phần dịch chiết thurnđược bằng dung dịch natri hydroxit. Chuyển đổi cách tính kết quả đạt được vớirnkali hydroxit.

rnrn

5.rnThuốc thử

rnrn

Tất cả thuốc thử phảirnlà loại tinh khiết phân tích. Nước phải là nước cất hoặc nước đã khử ion, đãrnloại bỏ cacbonđioxit bằng cách đun sôi 10 phút và để nguội trước khi sử dụng.

rnrn

5.1. Ethanol, 95%rn(v/v).

rnrn

5.2. Dung dịch natrirnhydroxit (NaOH) 0,05mol/l trong ethanol 95% (v/v), không có cacbonat.

rnrn

Nồng độ chính xác củarndung dịch natri hydroxit được kiểm tra ngay trước mỗi đợt phân tích bằng cáchrnchuẩn độ với dung dịch chuẩn axit oxalic hoặc axit clohydric 0,05N. Chỉ sử dụngrndung dịch được chuẩn bị ít nhất sau 5 ngày và bảo quản trong lọ nâu với nắprnbằng cao su.

rnrn

5.3. Dungrndịch phenolphtalein, dung dịch chỉ thị 1% trong etanol.

rnrn

Hòa tan 1 gamrnphenolphtalein trong 100ml etanol 95% (v/v).

rnrn

5.4. Dungrndịch axit oxalic (H₂C₂O₄) 0,05N hoặc dung dịchrnaxit clohydric 0,05N.

rnrn

6.rnDụng cụ

rnrn

6.1. Cân córnđộ chính xác đến 0,001g.

rnrn

6.2. Máyrnnghiền phòng thí nghiệm.

rnrn

6.3. Sàng córnđường kính lỗ 1,0mm; 3,0mm.

rnrn

6.4. Máy lirntâm có tốc độ 2000vòng /phút.

rnrn

6.5. Ống lyrntâm, dung tích 50 ml làm bằng borosilicat hoặc bằng thủy tinh trung tính, córnnắp đậy.

rnrn

6.6. Máy lắcrntốc độ 250 vòng/phút.

rnrn

6.7. Pipetrnmột vạch, dung tích 20ml, 30ml.

rnrn

6.8. Microburet córnkhoảng chia độ 0,01ml

rnrn

6.9. Bình tam giácrn250ml.

rnrn

6.10. Dụng cụ chiarnmẫu: ví dụ như thiết bị chia tư hình nón, thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thốngrnphân hạt hoặc các thiết bị chia khác đảm bảo phân chia mẫu thí nghiệm thành mẫurnthử đồng nhất.

rnrn

6.11. Hộp đựng mẫu córnnắp đậy kín.

rnrn

7.rnLấy mẫu

rnrn

Lấy mẫu theo ISOrn13690: 1999.

rnrn

Khối lượng mẫu thírnnghiệm không ít hơn 500gam.

rnrn

Cần lưu ý, độ axitrnbéo tăng trong quá trình bảo quản, do đó các mẫu thử phải được giữ trong các lọrnkín, ở nhiệt độ thích hợp và gửi ngay đến phòng thí nghiệm.

rnrn

8.rnChuẩn bị mẫu thử

rnrn

8.1. Đối với mẫu dạngrnbột mịn

rnrn

Trường hợp bột córnkích thước lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm. Lấy khoảng 50g mẫu đã được chuẩn bị theornmục 7 làm vụn tất cả những phần bột vón cục (nếu có), và sàng (nếu cần) quarnsàng có đường kính lỗ 1,0mm, trộn đều.

rnrn

8.2. Đối với mẫu córnkích thước hạt vừa

rnrn

Nếu mẫu thí nghiệmrnkhông lọt hết qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm nhưng lại lọt hoàn toàn qua sàngrncó đường kính lỗ 3,0mm thì trộn thật đều mẫu thí nghiệm và tiến hành chia mẫurnbằng dụng cụ chia mẫu cho đến khi thu được lượng mẫu thử không ít hơn 100g. Nghiền lượng mẫu thử này trong máy nghiền chornđến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm.

rnrn

8.3. Đối với mẫu córnkích thước hạt to

rnrn

8.3.1. Nếu mẫu thírnnghiệm không lọt hết qua sàng có đường kính lỗ 3,0mm thì tiến hành nghiền chornđến khi lọt hoàn toàn. Trộn đều mẫu.

rnrn

8.3.2. Chia mẫu đãrntrộn đều theo (8.3.1) cho đến khi thu được mẫu thử không ít hơn 100g. Nghiềnrnlượng mẫu thử này trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm.

rnrn

8.4. Đối với mẫu có độrnẩm cao,rnkhó nghiền cần sấy mẫu ở 80^oC trong thời gian đủ để mẫu trở về độ ẩmrnthích hợp cho việc nghiền mẫu. Trong trường hợp này cần sử dụng hệ số hiệurnchỉnh về độ ẩm đối với các kết quả phân tích (theo mục 11).

rnrn

8.5. Các mẫu thử được bảornquảnrntrong các lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậy

rnrn

9.rnXác định độ ẩm

rnrn

Tiến hành xác định độrnẩm của mẫu theo ISO 712: 1998.

rnrn

10.rnTiến hành thửrn

rnrn

10.1. Phần mẫu thử

rnrn

 Trộn kỹ mẫu thử đãrnđược chuẩn bị theo mục 8, cân chính xác đến 1mg khoảng 5g mẫu thử cho vào ốngrnly tâm. Cần tiến hành phân tích hai mẫu đồng thời trên cùng một mẫu thử.

rnrn

10.2. Xác định

rnrn

10.2.1. Dùng pipetrnhút 30ml ethanol cho vào ống ly tâm chứa mẫu thử (10.1). Đậy kín ống ly tâm vàrnlắc trong 30 phút trên máy lắc với tốc độ 250vòng/phút ở nhiệt độ 20 ^oCrn± 5^oC. Saurnđó chuyển ống ly tâm vào máy ly tâm, tiến hành ly tâm trong 5 phút với tốc độrn2000vòng /phút.

rnrn

10.2.2. Dùng pipetrnhút 20ml dung dịch phân lớp nổi phía trên ống ly tâm cho vào bình tam giác.rnThêm 5 giọt phenolphtalein và chuẩn độ dung dịch bằng cách sử dụng microburetrnbằng dung dịch natri hydroxit 0,05N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 3rngiây. Ghi thể tích dung dịch natri hydroxit đã dùng để chuẩn độ.

rnrn

10.3. Mẫu trắng

rnrn

Tiến hành phân tíchrnmẫu trắng song song với mẫu thử, bắt đầu từ 10.2.2, thay 20ml dung dịch táchrnchiết mẫu bằng 20 ml ethanol.

rnrn

rnrn

Trong đó:

rnrn

C là nồng độ của dungrndịch natri hydroxit, tính bằng mol/l.

rnrn

m là khối lượng mẫurnthử, tính theo g.

rnrn

V₁ là thểrntích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ mẫu thử (10.2), tính bằng ml.

rnrn

V₀ là thểrntích dung dịch dùng chuẩn độ mẫu trắng (10.3), tính theo ml

rnrn

w là độ ẩm mẫu thửrn(theo mục 9), tính bằng %.

rnrn

6000 là hệ số chuyểnrnđổi áp dụng cho natri hydroxit (40 x 1,5 x 100).

rnrn

CHÚ Ý: Nếu mẫu thửrncó độ ẩm cao phải sấy trước khi nghiền (8.3) thì kết quả thu được phải nhân vớirnhệ số hiệu chỉnh về độ ẩm.

rnrn

Kết quả của phép thửrnlà trị số trung bình cộng của hai lần xác định song song trên cùng một mẫu thửrnkhi sự sai khác của chúng không vượt quá 5% giá trị trung bình. Báo cáo kết quảrnchính xác đến số thứ nhất sau dấu phẩy.

rnrn

11.3. Chuyển đổi kếtrnquả

rnrn

11.3.1. Để chuyển đổirnkết quả tính theo kali hydroxit thành kết quả tính theo natri hydroxit thì nhânrnkết quả ở mục 11.1 với 0,7130.

rnrn

11.3.2. Kết quả biểurnthị theo mg natri hydroxit có thể được chuyển đổi thành kết quả biểu thị dướirndạng kali hydroxit thì nhân kết quả theo 11.2 với 1,4025.

rnrn

12.rnBáo cáo thử nghiệm

rnrn

Báo cáo thử nghiệmrnphải ghi những nội dung sau đây:

rnrn

– Tất cả các thôngrntin cần thiết khác để xác định toàn diện về mẫu thử;

rnrn

– Phương pháp lấyrnmẫu, nếu biết;

rnrn

– Phương pháp xử lýrnmẫu đối với những mẫu đặc biệt, nếu có;

rnrn

– Kết quả thu được,rncần ghi rõ việc tính độ axit béo theo kali hydroxit hay natri hydroxit;

rnrn

– Báo cáo cần nêu mọirnchi tiết về thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiếtrnbất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.

rnrn

rnrn