Tiêu chuẩn ngành 10TCN 363:2006 về phân bón – Phương pháp xác định lưu huỳnh tổng số

TIÊU CHUẨN NGÀNH

rnrn

10TCN 363:2006

rnrn

PHÂN BÓN – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LƯUrnHUỲNH TỔNG SỐ

rnrn

1. Phạm vi áp dụng

rnrn

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng lưu huỳnh tổngrnsố trong các loại phân bón có chứa lưu huỳnh

rnrn

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

rnrn

10TCN 301-2005 Phân tích phân bón – Phương pháp lấy mẫu, chuẩn bị mẫu

rnrn

3. Quy định chung

rnrn

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301- 2005

rnrn

4. Phương pháp xác định

rnrn

4.1. Nguyên tắc

rnrn

Chuyển hoá các hợp chất chứa lưurnhuỳnh trong mẫu thành lưu huỳnh dạng sunphat (S0₄^-2) hoàrntan trong dung dịch. Xác định hàm lượng sunphat hoà tan trong dung dịch bằngrnphương pháp khối lượng với kết tủa bari sunphat (BaS0₄), suy ra hàmrnlượng lưu huỳnh trong mẫu

rnrn

4.2. Phương tiện thử

rnrn

4.2.1. Hoárnchất

rnrn

Hoá chất sử dụng trong phép đo có độrntinh khiết phân tích (PA)

rnrn

– Axit nitơric đặc (HNO₃ d=1,4rn)

rnrn

– Axit clohydric đặc (HCl d=1,19 )

rnrn

– Clorua bari (BaCl_2. 2H₂O)

rnrn

– Nước cất phù hợp với TCVN 4851-89,rnpH 5,6 đến 6,8, độ dẫn điện nhỏ hơn 2 mS/cm

rnrn

4.2.2. Thuốcrnthử

rnrn

4.2.2.1. Dung dịch HCl 1:1 (thể tíchrn/ thể tích)

rnrn

Lấy 500ml axit clohydric đặc vào cốcrnđã có sẵn 400ml nước, hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nướcrnđến vạch định mức, lắc trộn đều, được dung dịch HCl 1:1. Bảo quản kín trong lọrnthuỷ tinh

rnrn

4.2.2.2. Dung dịch 10% HCl, dungrndịch 0,1% HCl

rnrn

Lấy 236,4ml axit clohydric đặc vàorncốc đã có sẵn 500ml nước, hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêmrnnước đến vạch định mức, lắc đều, được dung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịchrn10% HCl một trăm lần được dung dịch 0,1% HCl. Bảo quản kín trong lọ thuỷ tinh

rnrn

4.2.2.3. Dung dịch clorua bari 10% BaCl₂

rnrn

Cân 100 gam clorua bari (BaCl₂.2H₂O)rnvào cốc, thêm 900ml nước, khuấy tan rồi chuyển dung dịch sang bình định mứcrn1000ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc trộn đều. Bảo quản trong lọ thuỷ tinh

rnrn

4.2.3. Thiếtrnbị dụng cụ

rnrn

– Lò nung 1000^oC ± 5^oC

rnrn

– Tủ sấy 50^oCđến 200^oC± 2^oC

rnrn

– Cân phân tích độ chính xác ± 0,0002gam

rnrn

– Bếp phân huỷrncó điều khiển nhiệt độ, bình phân huỷ dung tích 250 đến 500ml

rnrn

– Chén nung 1000⁰C córnkhối lượng nhỏ hơn 20 gam

rnrn

– Cốc chịu nhiệt dung tích 250ml

rnrn

– Bình hút ẩm

rnrn

– Bình định mức các loại dung tíchrn25; 50; 100; 1000ml

rnrn

– Phễu lọc, giấy lọc không tro đườngrnkính 8mm, các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm

rnrn

4.3. Tiến hành thử

rnrn

4.3.1. Phân huỷ mẫu

rnrn

Sử dụng dung dịch HCl 1:1 và HNO₃rnđặc phân huỷ mẫu (chuyển hoá các hợp chất chứa lưu huỳnh thành lưu huỳnh dạngrnsunphat hoà tan) *

rnrn

– Cân 2 gam mẫu (± 0,001gam) đã được chuẩn bị theo 10TCN 301-2005, chornvào bình phân huỷ (lượng mẫu cân có chứa tối thiểu 10mg S)

rnrn

– Thêm 20ml dung dịch HCl 1:1 vàrn30ml HNO₃ đặc, đậy bình bằng phễu nhỏ, ngâm 4 giờ (hoặc để qua đêm)

rnrn

– Đặt bình lên bếp phân huỷ, tăngrndần nhiệt độ đến 120^oC, sôi nhẹ khoảng 60 phút, rồi thận trọng tăngrnnhiệt độ lên 200^oC, trong bình xuất hiện khói đỏ, duy trì khoảng 90rnphút, đến khi dung dịch "trong" là được (còn 2ml)

rnrn

– Để nguội, thêm 10ml nước, đun sôirnnhẹ khoảng 5 phút

rnrn

– Lọc qua giấy lọc mịn, rửa cặn trênrnphễu 5 đến 6 lần bằng nước nóng cho đến khi dung dịch thu được trong cốc hứngrnđến khoảng 180ml

rnrn

– Chuyển toàn bộ dung dịch trong cốc hứng sang bình định mứcrn200ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều được dung dịch xác định lưu huỳnh

rnrn

– Chuẩn bị đồng thời hai mẫu trắngrnkhông có mẫu phân bón, tiến hành cùng điều kiện như mẫu thử phân bón

rnrn

* Ghi chú:

rnrn

Phải theo dõi thường xuyên quá trìnhrnphân huỷ, tránh nhiệt độ cao, (nhiệt độ cao dễ mất lưu huỳnh), không để tràornbắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (còn 2ml)

rnrn

Lưu huỳnh tổng số trong phân bón chủrnyếu dưới dạng sunphat (SO₄^-2), có một lượng rất nhỏ (dướirn0,5%) ở dạng lưu hùynh hữu cơ, quá trình phân huỷ mẫu có thể làm mất đi mộtrnlượng nhỏ lưu huỳnh hữu cơ khi sử dụng hệ thống phân huỷ lưu huỳnh không có hồirnlưu

rnrn

4.3.2. Kết tủa BaSO₄ *

rnrn

– Lấy vào cốc chịu nhiệt chính xácrnmột thể tích dung dịch để xác định lưu huỳnh (có chứa tối thiểu 7mg S hay 50mgrnBaSO₄)

rnrn

– Đun nóng đến sôi, thêm 1ml 10%HCl,rnđun nóng đến sôi

rnrn

– Thêm 10ml clorua bari BaCl₂rnvào dung dịch đang sôi, tiếp tục đun sôi, lắc nhẹ, xuất hiện kết tủa sunphátrnbari (BaSO₄) mầu trắng, giữ nhiệt độ gần sôi khoảng 30 phút, tắt bếprnđể yên bốn giờ

rnrn

– Thử kết tủa SO₄^-2rnbằng dung dịch BaCl₂, nếu còn kết tủa cho thêm 2ml 10% BaCl₂,rntiếp tục đun sôi như trên cho kết tủa hoàn toàn

rnrn

– Lọc gạn kết tủa qua giấy lọc mịnrnkhông tro (hoặc đã biết trước khối lượng tro), rửa kết tủa trong cốc ba lầnrnbằng dung dịch 0,1% HCl nóng

rnrn

– Dồn toàn bộ kết tủa lên giấy lọc,rnrửa sạch kết tủa trong cốc ba lần bằng dung dịch 0,1% HCl nóng, để ráo giấy lọc

rnrn

– Chuẩn bị đồng thời một mẫu trắngrnkhông có mẫu phân bón chỉ có giấy lọc, tiến hành cùng điều kiện như mẫu thửrnphân bón

rnrn

* Ghi chú: BaSO₄ kết tủarnchọn lọc tốt trong môi trường axit clohydric tối thiểu HCl 0,05N, kết tủa nóngrnlàm tăng quá trình phản hấp thụ và tạo tinh thể lớn, có thể để yên kết tủa bốnrngiờ trong tủ ấm 80^oC

rnrn

4.3.3. Nung kết tủa BaSO₄rn*

rnrn

– Gói kết tủa cho vào chén nung đãrnbiết trước chính xác khối lượng

rnrn

– Nung kết tủa lần thứ nhất ở nhiệtrnđộ 750^oC khoảng hai giờ, để nguội chén nung trong bình hút ẩm, cânrnlần thứ nhất khối lượng chén và kết tủa

rnrn

– Tiếp tục nung kết tủa lần thứ hairnở nhiệt độ 750^oC khoảng một giờ, để nguội chén nung trong bình hútrnẩm, cân lần thứ hai. Lặp lại như vậy cho đến khi khối lượng cân hai lần liênrntiếp không thay đổi (kết tủa trắng hoàn toàn)

rnrn

* Ghi chú: Nếu sử dụng chén nungrnbằng sứ, phải nung chén ở nhiệt độ 750^oC khoảng một giờ, để nguộirnchén nung trong bình hút ẩm, cân chính xác khối lượng chén trước khi sử dụng.rnNung kết tủa BaSO₄ ở nhiệt độ không quá 750^oC, vì ở nhiệtrnđộ 800^oC, BaSO₄ bị phân huỷ sẽ mất lưu huỳnh

rnrn

4.4. Tính toán kết quả

rnrn

4.4.1. Công thức tính

rnrn

Phần trăm khối lượng lưu huỳnh trongrnmẫu (ký hiệu %S)

rnrn

rn

rn

rn

rn

rn

rnrn

Trong đó:

rnrn

M Khối lượng mẫu cân để phân huỷrn(gam)

rnrn

V_A Thể tích dung dịch Arnsau phân huỷ (ml)

rnrn

V_B Thể tích dung dịch lấyrnđể kết tủa (ml)

rnrn

a Khối lượng chén và kết tủa sau khirnnung (gam)

rnrn

(chén nung + kết tủa + tro giấy lọc)rn

rnrn

b Khối lượng chén nung (gam)

rnrn

c Khối lượng tro giấy lọc (gam)

rnrn

0,1374 Hệ số chuyển đổi từ BaSO₄rnsang S

rnrn

100 Hệ số chuyển đổi phần trăm

rnrn

4.4.2. Sai số phép đo

rnrn

Kết quả phép thử kiểm nghiệm chất lượngrnphân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai lần thử lặp lại tiến hành songrnsong, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trị trung bình của phéprnthử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận.

rnrn

rnrn