rnrn
TIÊU CHUẨNrnNGÀNH
rnrn
10TCNrn811:2006
rnrn
PHÂNrnBÓN – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH COBAN TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
rnrn
1.rnPhạm vi áp dụng
rnrn
Tiêu chuẩn này áprndụng để xác định hàm lượng Coban tổng số trong các loại mẫu phân bón có chứarnCoban
rnrn
2.rnTiêu chuẩn trích dẫn
rnrn
10TCN 301-2005 Phân tích phân bón – Phương pháp lấy mẫu,rnchuẩn bị mẫu
rnrn
3.rnQuy định chung
rnrn
3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu
rnrn
Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301-2005
rnrn
3.2. Đơn vị nồng độrnsử dụng trong phép đo
rnrn
Đơn vị nồng độ sửrndụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm), được biểu thị theo 2 cách:
rnrn
– Đối với mẫu là chấtrnlỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ ppm làrnmicrogam/mililít (viết tắt mg/ml)rnhay miligam/lít (viết tắt mg/L)
rnrn
– Đối với mẫu là chấtrnrắn đơn vị nồng độ ppm là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg)
rnrn
4. Phương pháp xácrnđịnh hàm lượng Coban
rnrn
4.1. Nguyên tắc
rnrn
Chuyển hoá các hợprnchất chứa Coban trong mẫu thành Coban hoà tan trong dung dịch, Coban đượcrnnguyên tử hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén, xác định hàm lượngrnCoban bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng Coban ở vạch phổrn240,7nm, khe đo 0,2nm. Sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phép đo
rnrn
4.2. Phương tiện thử
rnrn
4.2.1. Hoá chất
rnrn
– Hoá chất sử dụngrntrong phép đo phải có độ tinh khiết quang phổ (SPA)
rnrn
– Axit clohydric đặcrn(HCl d=1,19 loại SPA)
rnrn
– Axit nitric đặcrn(HNO3 d=1,4 loại SPA)
rnrn
– Axit peclohydricrnđặc (HClO4 d=1,54 loại PA)
rnrn
– Coban nguyên chất,rnhoặc clorua coban (CoCl2.6H2O loại SPA)
rnrn
– Nước cất phù hợprnvới TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6 đến 6,8 tương đương với nướcrncủa thiết bị Lebconco Water props cung cấp dùng cho phân tích phổ hấp thụrnnguyên tử
rnrn
4.2.2. Thuốc thử
rnrn
4.2.2.1. Hỗn hợprncường thuỷ HNO3 và HCl tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích)
rnrn
Trộn axit HNO3rnđặc với axit HCl đặc tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích), chuẩn bị trước khi dùngrn(dùng ngay)
rnrn
4.2.2.2. Dungrndịch 10% HCl, dung dịch 1% HCl
rnrn
Lấy 236,4mlrnaxit HCl đặc (d=1,19 loại SPA) vào cốc đã có sẵn 500ml lít nước cất siêu sạch,rnhoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức, đượcrndung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl
rnrn
4.2.2.3. Dungrndịch tiêu chuẩn Coban 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)
rnrn
Cân 1,000 gamrnCoban nguyên chất, hoà tan bằng 50ml dung dịch axit clohydric tỷ lệ 1:1, địnhrnmức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml hoặc lấy 4,0380 gam CoCl2.6H2O,rnhoà tan bằng 500ml dung dịch 2% HCl, định mức bằng nước cất siêu sạch thànhrn1000ml
rnrn
Sau khi pharndung dịch tiêu chuẩn gốc phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêurnchuẩn gốc, sai lệch không quá ±rn2mg/L (so với dung dịch tiêu chuẩn Coban đi kèm theo máy)
rnrn
4.2.3. Thiết bị dụngrncụ
rnrn
4.2.3.1.rnThiết bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử. Nguyên tử hoá mẫu bằngrnkỹ thuật ngọn lửa axetylen và không khí nén với đèn catot rỗng Coban (vạch phổrn240,7nm, khe đo 0,2nm, độ nhậy 0,12mg/ml, giới hạn phát hiện 0,01mg/ml)
rnrn
Thiết bị đorngồm các phần chính sau đây:
rnrn
– Máy chínhrnAAS, đèn catot rỗng Coban (ký hiệu HCL Co)
rnrn
– Máy tính vàrnphần mềm chuyên dụng
rnrn
– Bình khírnnén axetylen, lắp van khí axetylen
rnrn
– Máy nénrnkhông khí GAST Mo 3HBE-31T M303X (tương đương)
rnrn
– Nguồn điệnrn220V ổn định, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA
rnrn
– Hệ thốngrnhút xả khí độc, điều hoà nhiệt độ không khí, hút ẩm
rnrn
4.2.3.2. Bếprnphân huỷ mẫu có điều khiển nhiệt độ từ 50 đến 400± 2oC, ống phân huỷ dung tích 250ml
rnrn
4.2.3.3. Cânrnphân tích độ chính xác ± 0,0002gam
rnrn
4.2.3.4.rnPipet tự động 1; 2; 5;10ml độ chính xác ± 0,005ml
rnrn
4.2.3.5. Bìnhrnđịnh mức dung tích 10; 25; 50; 100ml độ chính xác ± 0,05ml
rnrn
4.2.3.6. Râyrnnhựa 2mm, tủ sấy 200±2oC,rnphễu lọc đường kính 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm
rnrn
4.3. Tiếnrnhành thử
rnrn
4.3.1. Phânrnhuỷ mẫu
rnrn
Sử dụng hỗnrnhợp cường thuỷ để phân huỷ mẫu*
rnrn
– Cân 2±0,001gam mẫu đã đượcrnchuẩn bị theo 10TCN 301-2005 cho vào bình phân huỷ (không để dính mẫu ở cổ vàrnthành bình)
rnrn
– Thêm 15 mlrnhỗn hợp cường thuỷ vào mẫu, ngâm 4 giờ (hoặc để qua đêm)
rnrn
– Tăng dầnrnnhiệt độ đến 120oC, để sôi nhẹ khoảng 60 phút
rnrn
– Thận trọngrntăng nhiệt độ lên 200oC, duy trì khoảng 180 phút, trong bình xuấtrnhiện khói đậm đặc, đến khi lượng axit dư trong bình còn khoảng 2ml, dung dịchrntrong là được
rnrn
– Để nguội,rnthêm 5ml nước, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút
rnrn
Chuyển toànrnbộ dung dịch và cặn từ bình phân huỷ sang bình định mức 100ml, thêm nước đếnrnvạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịchrn"A" để xác định Coban
rnrn
Chuẩn bị đồngrnthời hai mẫu trắng không có phân bón, tiến hành cùng điều kiện như mẫu thử phânrnbón
rnrn
* Ghi chú:rnTuỳ theo kiểu loại thiết bị phân huỷ, hàm lượng Coban trong mẫu cao hay thấp,rncó thể giảm lượng hỗn hợp cường thuỷ và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân huỷrntới mức tối thiểu. Trường hợp dung dịch phân huỷ mẫu không "trong"rncần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pechlohydric, phân huỷ tiếp khoảng 30rnphút
rnrn
Theo dõirnthường xuyên quá trình phân huỷ mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải chornthêm nhưng không cho quá dư)
rnrn
4.3.2. Pha dung dịchrndãy tiêu chuẩn Coban
rnrn
– Lấy chínhrnxác 10ml dung dịch tiêu chuẩn gốc Co 1000mg/L cho vào bình định mức dung tíchrn100ml, thêm dung dịch 1% HCl tới vạch định mức, thu được dung dịch tiêu chuẩn Corn100mg/L. Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn Co 100mg/L hai lần được dung dịch Corn50mg/L
rnrn
– Sử dụng bẩyrnbình định mức dung tích 100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêurnchuẩn Co 50mg/L, dung dịch 1% HCl vừa đủ 100ml, thu được dãy dung dịch tiêurnchuẩn Coban. (Xem bảng 1)
rnrn
Bảng 1: Pharndung dịch dãy tiêu chuẩn Coban từ 0 đến 5mg/L *
rnrn
rn rn | rn Số hiệu bình rn | rn
rn S0 rn | rn
rn S1 rn | rn
rn S2 rn | rn
rn S3 rn | rn
rn S4 rn | rn
rn S5 rn | rn
rn S6 rn | rn
rn
rn | rn Nồng độ dãy tiêu chuẩn Co (mg/L) rn | rn
rn 0,00 rn | rn
rn 0,50 rn | rn
rn 1,00 rn | rn
rn 2,00 rn | rn
rn 3,00 rn | rn
rn 4,00 rn | rn
rn 5,00 rn | rn
rn
rn | rn Dung dịch Co 50mg/L lấy vào mỗi bình (ml) rn | rn
rn 0 rn | rn
rn 1 rn | rn
rn 2 rn | rn
rn 4 rn | rn
rn 6 rn | rn
rn 8 rn | rn
rn 10 rn | rn
rn
rn | rn Dung dịch 1%HCl thêm tới vạch định mức rn | rn
rn 100 rn | rn
rn 100 rn | rn
rn 100 rn | rn
rn 100 rn | rn
rn 100 rn | rn
rn 100 rn | rn
rn 100 rn | rn
rn
rnrn
(Đo ở vạchrnphổ 240,7 nm khe đo 0,2 nm)
rnrn
* Ghi chú: Dẫy tiêurnchuẩn Coban bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần. Mỗi dẫy tiêurnchuẩn có một mẫu chuẩn kiểm tra và một khoảng giới hạn xác định (theo chỉ dẫnrncủa nhà sản xuất thiết bị)
rnrn
4.3.3. Kiểm tra thiết bị trước khi sử dụng
rnrn
4.3.3.1. Kiểm tra nguồn điện
rnrn
Nguồn điện cung cấprnổn định 220 ±2V, các thiết bị dùngrnđiện đều được nối tiếp đất
rnrn
4.3.3.2.rnKiểm tra nguồn cung cấp khí axetylen
rnrn
Hàm lượng axetylenrnkhông nhỏ hơn 99,6%, van khí axetylen dễ dàng hiệu chỉnh áp lực, áp lực khírntrong bình không nhỏ hơn 600 kPa, áp lực khí đầu ra duy trì ổn định ở mức 83rnđến 96 kPa (không vượt quá mức quy định của nhà sản xuất thiết bị), bình khírnaxetylen đã được để đứng yên lặng 24 giờ trước khi sử dụng
rnrn
4.3.3.3. Kiểm trarnnguồn cung cấp không khí nén
rnrn
Máy nén không khí córnáp lực nguồn 800 kPa, áp lực khí đầu ra ổn định (từ 350 đến 450kPa), không khírnkhô sạch, tuyệt đối không sử dụng bình khí oxy (theo quy định của nhà sản xuấtrnthiết bị)
rnrn
4.3.3.4. Kiểm tra hệrnthống hút xả khí độc, nhiệt độ, ẩm độ
rnrn
Hệ thống hút xả khírnđộc chuyên dụng chịu được nhiệt độ 600 oC, nhiệt độ không khí trong phòngrnmáy ổn định (dao động không quá ±3oC),rnđộ ẩm không khí luôn luôn thấp hơn 85%
rnrn
4.3.4. Cài đặt cácrntham số, hiệu chỉnh và khởi động máy
rnrn
4.3.4.1. Lắp đènrncatot rỗng Coban vào máy, bật công tắc máy
rnrn
Kết nối liên lạc giữarnmáy AAS và chương trình phân tích, chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame)
rnrn
4.3.4.2. Cài đặt cácrnthông số cơ bản cho đèn catot rỗng
rnrn
– Ký hiệu nguyên tốrn(Elements): Co, số thứ tự của đèn (No)
rnrn
– Cường độ dòngrn(Current): 15mA (thường đặt ở mức 65 đến 75% cường độ cực đại ghi trên đènrncatot rỗng)
rnrn
– Loại đèn (Lamps):rnHCL
rnrn
– Vạch phổrn(Wavelength) 240,7nm, khe đo (slit) 0,2nm
rnrn
– Chọn "OK"rncho thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt
rnrn
4.3.4.3. Hiệu chỉnhrnđèn catot rỗng
rnrn
– Hiệu chỉnh tiêurnđiểm chùm tia tới vị trí chính giữa đầu đốt
rnrn
– Hiệu chỉnh hướng đirncủa chùm tia sao cho tín hiệu năng lượng của đèn có giá trị cao và ổn định nhấtrn(xem hình H1; H2)
rnrn
4.3.4.4. Hiệu chỉnhrnchiều cao đầu đốt
rnrn
Sử dụng đầu đốt loại 10rnđến 12cm cho kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén
rnrn
Hiệu chỉnh chiều caornđầu đốt tới vị trí mặt đầu đốt cách tiêu điểm chùm tia từ 2 đến 3mm (xem hìnhrnH1; H2)
rnrn
4.3.4.5. Hiệu chỉnhrnkhe đốt song song với chùm tia
rnrn
Hiệu chỉnh khe đốtrnnằm phía dưới chùm tia và song song với chùm tia, chùm tia sẽ đi qua vùng trungrntâm ngọn lửa, bề dầy của môi trường hấp thụ sẽ là lớn nhất (góc lệch a bằng không). (Xem hình H1, H2).
rnrn
rnrn
4.3.4.6. Hiệu chỉnhrntốc độ dẫn mẫu
rnrn
Hiệu chỉnh tốc độ dẫnrnmẫu sau khi đã bật ngọn lửa, quét mẫu chuẩn kiểm tra để hiệu chỉnh tốc độ dẫnrnmẫu có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất
rnrn
4.3.4.7. Cài đặt cácrntham số cho máy AAS
rnrn
– Cài đặt các tham sốrnchính
rnrn
Ký hiệu nguyên tố: Co
rnrn
Vạch phổ: 240,7nm,rnkhe đo 0,2nm
rnrn
Đo chiều cao: peak.rnTín hiệu: AA
rnrn
Thời gian đọc: 3 giây
rnrn
Số lần đọc lặp lại: 5rnđến 10 lần (tuỳ theo sai số phép đo)
rnrn
Chế độ ngọn lửa: C2H2-khôngrnkhí nén
rnrn
Tốc độ, tỷ lệ khôngrnkhí/axetylen (Air/C2H2 khoảng 6/1,4)
rnrn
(Và các thông số khácrnnếu có)
rnrn
– Cài đặt các tham sốrnđường chuẩn
rnrn
Chọn phương pháprnđường chuẩn
rnrn
Dẫy tiêu chuẩn Cobanrn0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00;4,00; 5,00mg/L
rnrn
Đơn vị đo mg/L
rnrn
4.3.4.8. Bật ngọnrnlửa, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu
rnrn
Sau khi bật ngọn lửa,rnquét kiểm tra độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra, trong lúc quét, hiệu chỉnh lạirntỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất, sau đó có thểrnhiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu để đạt tới độ hấp thụ như đã được quy địnhrncho mẫu chuẩn kiểm tra *
rnrn
* Ghi chú: Nếu việcrnhiệu chỉnh đèn và đầu đốt đã tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa không cần hiệurnchỉnh lại, nếu chưa thì cần hiệu chỉnh lại
rnrn
4.3.5. Xây dựng đườngrnchuẩn
rnrn
Thiết bị làm việc ởrntrạng thái ổn định mới xây dựng đường chuẩn (sau khoảng 20 phút ngọn lửa đãrncháy đều, mầu xanh)
rnrn
Mỗi đường chuẩn có ítrnnhất năm điểm
rnrn
Hệ số tương quan củarnđường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999
rnrn
Mỗi đường chuẩn córnmột khoảng nồng độ giới hạn đo cho phép và một mẫu chuẩn kiểm tra
rnrn
Trong quá trình đornmẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn (không thay đổi),rnnếu thay đổi phải kiểm tra, xây dựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu
rnrn
4.3.6. Đo dung dịchrnmẫu
rnrn
4.3.6.1. Xử lý dungrndịch mẫu trước khi đo
rnrn
Dung dịch mẫu thường có nồng độ axit cao,rnhoặc nồng độ ion quá cao cần được pha loãng và xử lý môi trường nền trước khirnđo (đồng nhất với điều kiện đo của dung dịch dãy tiêu chuẩn)
rnrn
Quét mẫu "dungrndịch A", kiểm tra độ hấp thụ để biết cần pha loãng bao nhiêu lần, sau khirnpha loãng dung dịch đo có nồng độ Coban nằm trong khoảng giữa của dãy tiêurnchuẩn là tốt nhất. Cách xử lý pha loãng xem bảng 2
rnrn
Bảng 2. Xử lý pharnloãng dung dịch mẫu *
rnrn
rn rn | rn Pha loãng rn Hệ số F rn (lần) rn | rn
rn Lượng hút dung dịchrn mẫu để pha loãng rn ml rn | rn
rn Dung môi pha loãng rn 1% HCl rn ml rn | rn
rn Cộng(dungrn dịch mẫu+dung môi) rn ml rn | rn
rn
rn | rn 2 lần rn | rn
rn 5 rn | rn
rn 05 rn | rn
rn 10 rn | rn
rn
rn | rn 5rn lần rn | rn
rn 5 rn | rn
rn 20 rn | rn
rn 25 rn | rn
rn
rn | rn 10 lần rn | rn
rn 5 rn | rn
rn 45 rn | rn
rn 50 rn | rn
rn
rn | rn 20 lần rn | rn
rn Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 2 lầnrn thành 20 lần rn | rn
rn
rn | rn 50 lần rn | rn
rn Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 5 lầnrn thành 50 lần rn | rn
rn
rn | rn 100 lần rn | rn
rn Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 10rn lần thành 100 lần rn | rn
rn
rnrn
* Ghi chú: Nồng độrnaxit clohydrric trong dung dịch đo khoảng từ 1 đến 2% HCl là thích hợp. Mẫu đornCobal có nồng độ axit quá mạnh cần pha loãng nhiều lần sẽ giảm bớt được ảnhrnhưởng nền tới kết quả phép đo
rnrn
4.3.6.2. Đo dung dịchrnmẫu
rnrn
– Đo dung dịch mẫurntrắng, đo dung dịch mẫu tiêu chuẩn Coban 0mg/L
rnrn
– Đo lần lượt dungrndịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch dẫy chuẩn
rnrn
– Độ lệch chuẩn củarnphép đo RSD nhỏ hơn 5% được chấp nhận
rnrn
– Đo khoảng mười mẫurnphải đo kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương đươngrnmẫu đo
rnrn
– Khử hiệu ứng lưurnmẫu bằng nước cất sau mỗi lần đo (5 đến 10 giây)
rnrn
– Căn cứ vào số đorndung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng, hệ số xử lý môi trường nền,rntính ra nồng độ Coban trong dung dịch A, suy ra hàm lượng Coban trong mẫu
rnrn
4.4. Tính toán kếtrnquả
rnrn
4.4.1.Công thức tính
rnrn
Khối lượng Cobanrntrong mẫu tính theo mg/Kg (ký hiệu Co mg/Kg)
rnrn
rn rn | rn Co mg/Kg = rn | rn
rn (a – b) x Fxrn V rn | rn
rn
rn | rn m rn | rn
rn
rnrn
Trong đó:
rnrn
a Nồng độ dung dịchrnmẫu đo đã pha loãng (mg/L)
rnrn
b Nồng độ dung dịchrnmẫu trắng đã pha loãng (mg/L)
rnrn
F Hệ số pha loãngrndung dịch mẫu sau phân huỷ
rnrn
V Thể tích dung dịchrnmẫu sau phân huỷ (ml)
rnrn
m Khối lượng mẫu phânrnhuỷ (gam)
rnrn
4.4.2. Sai số phép đo
rnrn
Kết quả phép thử kiểmrnnghiệm chất lượng phân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai lần thử lặprnlại tiến hành song song, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trịrntrung bình của phép thử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận
rnrn
rnrn
PHỤrnLỤC B
rnrn
(Tham khảo)
rnrn
PHƯƠNGrnPHÁP XÁC ĐỊNH COBAN TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI THIẾT BỊrnPERKIN-ELMER AAS 3300
rnrn
Mỗi loại thiết bị đornphổ hấp thụ nguyên tử có một tính năng và thao tác kỹ thuật riêng, song có thểrntham khảo phụ lục B để áp dụng trên các loại thiết bị tương đương
rnrn
B.1. Phạm virnáp dụng. (xem mục 1.)
rnrn
B.2. Tiêurnchuẩn trích dẫn (xem mục 2.)
rnrn
Xem tài liệu hướngrndẫn của Perkil-elmer AAS 3300: -Atomic Absorption Laboratory Benchotop-Modenrn3300 Atomic Absorption Spectrometer-Analytical Methods for Atomic AbsorptionrnSpectrometry
rnrn
B.3. Quy định chungrn(xem mục 3.)
rnrn
B.4. Phương pháp xácrnđịnh
rnrn
B.4.1. Nguyên tắcrn(xem mục 4.1.)
rnrn
B.4.2. Phương tiệnrnthử (xem mục 4.2.)
rnrn
Thiết bịrnPerkin-elmer AAS 3300 đi kèm theo phần mềm chuyên dụng "GEM", nguyênrntử hoá mẫu bằng ngọn lửa axetylen và không khí nén với đèn catot rỗng Cobanrnvạch phổ 240,7nm, khe đo 0,2nm, độ nhậy 0,12mg/ml,rngiới hạn phát hiện 0,01mg/ml (ppm).
rnrn
Thiết bị gồm các phầnrnchính sau đây:
rnrn
– Máy Perkin-elmerrnAAS 3300
rnrn
– Đèn catot rỗngrnCoban (ký hiệu HCL Co)
rnrn
– Máy tính và phầnrnmềm chuyên dụng "GEM"
rnrn
– Bình khí nénrnaxetylen, lắp van khí axetylen
rnrn
– Máy nén không khírnGAST Model 3HBE-31T M303X
rnrn
– Nguồn điện 220V ổnrnđịnh, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA
rnrn
– Hệ thống hút xả khírnđộc, hút ẩm, điều hoà nhiệt độ không khí
rnrn
B.4.3. Tiến hành thử
rnrn
B.4.3.1. Phân huỷ mẫurn(xem mục 4.3.1.)
rnrn
B.4.3.2. Pha dungrndịch dãy tiêu chuẩn Coban (xem mục 4.3.2.)
rnrn
B.4.3.3. Kiểm trarnthiết bị trước khi sử dụng (xem mục 4.3.3.)
rnrn
Áp lực khí axetylenrnđầu ra duy trì ổn định ở mức 96 kPa, không vượt quá 103 kPa, áp lực không khírnđầu ra duy trì ổn định ở mức 450 kPa
rnrn
B.4.3.4. Hiệu chỉnhrnvà khởi động máy
rnrn
Lắp đèn catot rỗngrnCoban vào máy, bật công tắc máy AAS (chờ một phút), bật công tắc máy tính vàrnvào chuơng trình phân tích "GEM", kết nối liên lạc giữa máy AAS vàrnmáy tính (AA-INST-EXE), chọn kỹ thuật phân tích
rnrn
ngọn lửa (Flame),rnthực hiện các bước:
rnrn
– Bước một: Mở cửa sổrnđèn (align lamp)
rnrn
Cài đặt các thông sốrncơ bản cho đèn catot rỗng Coban
rnrn
Số thứ tự của đèn:rn(No)
rnrn
Ký hiệu nguyên tốrn(Elements): Co
rnrn
Cường độ dòngrn(Current): 20 mA
rnrn
Loại đèn (Lamps): HCLrn
rnrn
Vạch phổrn(Wavelength): 240,7nm
rnrn
Khe đo (Slit): 0,2nm
rnrn
Chọn số thứ tự củarnđèn (No), thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt
rnrn
rn rn | rn Align lamps rn AA Repeak Wavelength 240,7 rn AGC/AIC 51 Slit 0,2 rn Energy Current 20,0 rn rn rn | rn Lamp rn (No) rn | rn rn Elements rn | rn rn Current rn (mA) rn | rn rn Lamp rn | rn rn Wavelength rn (nm) rn | rn rn Slit rn (nm) rn | rn rn rn | rn 1 rn | rn rn Co rn | rn rn 20 rn | rn rn 4HCL rn | rn rn 240,7 rn | rn rn 0,2 rn | rn rn rn | rn 2 rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn 3 rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn 4 rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn PMT 620 volsrn (250-850) rn | rn
rn
rnrn
Hiệu chỉnh đèn catotrnrỗng (xem mục 4.3.4.3). Năng lượng của đèn sau khi hiệu chỉnh đạt tối ưurn(khoảng 50)
rnrn
Hiệu chỉnh chiều caornđầu đốt (xem mục 4.3.4.4)
rnrn
Hiệu chỉnh khe đốtrn(xem mục 4.3.4.5)
rnrn
Hiệu chỉnh tốc độ dẫnrnmẫu: Tốc độ dẫn mẫu để ở mức 1/4 đến 1/2 vòng điều chỉnh (kiểm tra và hiệurnchỉnh lại sau khi bật ngọn lửa)
rnrn
– Bước hai: Mở cửa sổrndefaults (ngầm định)
rnrn
Chọn nguyên tố phânrntích Co (Co/OK)
rnrn
rn rn | rn Flame Standardrn Condition rn rn rn | rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn Co rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn | rn rn rn rn rn rn | rn
rn
rnrn
– Bước ba: Mở bốn cửarnsổ theo dõi làm việc thường xuyên
rnrn
Cửa sổ Display Data
rnrn
Cửa sổ Flame Control
rnrn
Cửa sổ Manual Control
rnrn
Cửa sổ DisplayrnCalbration
rnrn
Cài đặt các tham sốrncho máy. Mở cửa sổ tham số nguyên tố (Element Parameter), cài đặt các tham sốrnchính (Interest -Inst)
rnrn
Cài đặt các tham sốrnchính (Interest -Inst)
rnrn
rn rn | rn Element Parameter rn | rn
rn
rn | rn inst rn | rn
rn Calib rn | rn
rn Chechk rn | rn
rn QC rn | rn
rn Option rn | rn
rn
rn | rn Element: rn | rn
rn Co rn | rn
rn Analyts rn | rn
rn … rn | rn
rn
rn | rn Wavelength (nm): rn | rn
rn 240,7 rn 4Peak rn | rn
rn Slit. Widdth (nm): rn Height rn | rn
rn 0,2 rn 4High rn | rn
rn
rn | rn Signal Type: rn | rn
rn AA rn | rn
rn Signal messurement: rn | rn
rn Time average rn | rn
rn
rn | rn Read Time (sec): rn Read Delay (sec): rn | rn
rn 3(0.1-120) rn 0 (0-60) rn | rn
rn BOC Time (sec): rn Rollover (Abs) rn | rn
rn 2 (0-5) rn — rn | rn
rn
rn | rn Sample Replicates rn | rn
rn 5 (1-99) rn | rn
rn Standard Replicates rn | rn
rn 5 rn | rn
rn
rn | rn Gas Flows (L/min)rn Oxydant: rn Fuel: rn | rn
rn rn 6(3.1-13) rn 1.4(0.5-13) rn | rn
rn Flame Type rn Flame Sensor rn Burner Move rn | rn
rn 4Air/C2H2 rn 4On rn 4On rn | rn
rn
rn | rn Vertical Sampling Pos. (mm) 0,75 rn | rn
rn
rn | rn
| rn
| rn
| rn
| rn
| rn
| rn
| rn
rn
rnrn
Cài đặt các tham số đường chuẩn (Calibrationrn- Calib)
rnrn
rn rn | rn Element Parameter rn | rn
rn
rn | rn inst rn | rn
rn Calib rn | rn
rn Chechk rn | rn
rn QC rn | rn
rn Option rn | rn
rn
rn | rn Solutions rn | rn
rn ID rn | rn
rn Concentration rn | rn
rn
rn | rn Calib Blank (S0) rn | rn
rn BL rn | rn
rn —– rn | rn
rn
rn | rn S1 rn | rn
rn Co 1 rn | rn
rn 0.50 rn | rn
rn
rn | rn S2 rn | rn
rn Co 2 rn | rn
rn 1.00 rn | rn
rn
rn | rn S3 rn | rn
rn Co 3 rn | rn
rn 2.00 rn | rn
rn
rn | rn S4 rn | rn
rn Co 4 rn | rn
rn 3.00 rn | rn
rn
rn | rn S5 rn | rn
rn Co 5 rn | rn
rn 4.00 rn | rn
rn
rn | rn S6 rn | rn
rn Co 6 rn | rn
rn 5.00 rn | rn
rn
rn | rn Reslope Std rn | rn
rn – rn | rn
rn – rn | rn
rn
rn | rn Calibration Equation rn Calibration Units rn Sample Units rn | rn
rn Nonlinear rn mg/L rn mg/L rn | rn
rn rn | rn
rn
rn | rn
| rn
| rn
| rn
| rn
| rn
| rn
rn
rnrn
Sau khi bật ngọn lửarn(F8), mở cửa sổ quét nguyên tố (Continuos graphics Co), quét kiểm tra độ hấprnthụ của mẫu chuẩn kiểm tra Co 7mg/L, trong lúc quét, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khírnvà tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (tỷ lệ không khí /rnaxetylen là 6 / 1.4, tốc độ dẫn mẫu khoảng 1/2 đến 1/4 vòng), có thể hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu (Expansion)rnđể đạt được độ hấp thụ 0,200 abs
rnrn
Quét kiểm tra độ hấprnthụ của mẫu trên cửa sổ Continuos graphics
rnrn
rnrn
B.4.3.5. Xây dựngrnđường chuẩn (xem mục 4.3.5.)
rnrn
Máy làm việc ở trạngrnthái ổn định mới xây dựng đường chuẩn (ngọn lửa đã cháy đều mầu xanh sau 20rnphút)
rnrn
Mở cửa sổ đường chuẩnrn(calibration), chọn phương pháp đường chuẩn
rnrn
Lần lượt nhập dữ liệurnvà đo các mẫu dãy tiêu chuẩn
rnrn
Ghi lại các số đo củarnmẫu chuẩn để kiểm tra trong quá trình đo mẫu
rnrn
Hệ số tương quan củarnđường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999
rnrn
Trong quá trình đornmẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn (không thay đổi),rnnếu thay đổi phải kiểm tra, xây dựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu
rnrn
B.4.3.6. Đo dung dịchrnmẫu (xem mục 4.3.6)
rnrn
Dung dịch mẫu có nồngrnđộ axit cao, hoặc nồng độ ion quá cao cần được pha loãng và xử lý môi trườngrnnền trước khi đo. Quét mẫu dung dịch sau phân huỷ, kiểm tra độ hấp thụ, biếtrncần pha loãng bao nhiêu lần, để sau khi pha loãng dung dịch đo có nồng độ Cobanrnnằm trong khoảng giữa của dãy tiêu chuẩn là tốt nhất. (xem mục 4.3.6.1.)
rnrn
Mở cửa sổ Displayrndata. Đo dung dịch mẫu trắng, dung dịch mẫu tiêu chuẩn Co 0mg/L. Đo lần lượtrndung dịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn. Độ lệch chuẩn của phép đornRSD không lớn hơn 5%. Đo mười mẫu phải đo kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặcrnmẫu chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo. Khử hiệu ứng lưu mẫu sau mỗi lần đornbằng nước cất. Căn cứ vào số đo dung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãngrnxử lý môi trường nền, tính ra nồng độ Coban trong dung dịch mẫu sau phân huỷ,rnsuy ra hàm lượng Coban trong mẫu (xem mục 4.3.6.2)
rnrn
Đồ thị đường chuẩn Coban từ 0 đến 5 mg/L
rnrn
rnrn
B.4.4. Tính toán kếtrnquả (xem mục 4.4.)
rnrn
