Nhập từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Tiêu chuẩn ngành 10TCN 813:2006 về phân bón – Phương pháp xác định chì tổng số bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử

Thuộc tính Tiêu chuẩn ngành 10TCN 813:2006 về phân bón – Phương pháp xác định chì tổng số bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử

Số hiệu:	10TCN813:2006	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn ngành
Cơ quan ban hành:	Đã xác định	Ngày ban hành:	01/01/2006
Người ký:	Đã xác định	Ngày có hiệu lực:	01/01/1970
Tình trạng hiệu lực:	Còn hiệu lực

Tóm tắt văn bản

“rnrnrnrnrnrn

rnrn

TIÊU CHUẨNrnNGÀNH

rnrn

10TCNrn813:2006

rnrn

PHÂNrnBÓN – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

rnrn

1.rnPhạm vi áp dụng

rnrn

Tiêu chuẩn này áprndụng để xác định hàm lượng chì tổng số trong các loại phân bón có chứa chì

rnrn

2.rnTiêu chuẩn trích dẫn

rnrn

10TCN 301-2005 Phân tích phân bón- Phương pháp lấy mẫu,rnchuẩn bị mẫu

rnrn

3.rnQuy định chung

rnrn

3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu

rnrn

Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301-2005

rnrn

3.2. Đơn vị nồng độrnsử dụng trong phép đo

rnrn

Đơn vị nồng độ sửrndụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm) được biểu thị theo hai cách:

rnrn

– Đối với mẫu là chấtrnlỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ là microgam/mililítrn(viết tắt mg/ml) hay miligam/lítrn(viết tắt mg/L).

rnrn

– Đối với mẫu là chấtrnrắn đơn vị nồng độ là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg).

rnrn

4. Phương pháp xácrnđịnh hàm lượng chì

rnrn

4.1. Nguyên tắc

rnrn

Chuyển hoá các hợprnchất chứa chì trong mẫu thành chì hoà tan trong dung dịch. Chì được nguyên tửrnhoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén. Xác định hàm lượng chì bằngrnphép đo phổ hấp thụ nguyên tử ở vạch phổ 283,3nm; khe đo 0,7nm. Sử dụng phươngrnpháp đường chuẩn trong phép đo

rnrn

4.2. Phương tiện thử

rnrn

4.2.1. Hoá chất

rnrn

– Hoá chất sử dụngrntrong phép đo có độ tinh khiết quang phổ (SPA)

rnrn

– Axit clohydric đặcrnHCl ( d=1,19 )

rnrn

– A xit nitric đặcrnHNO₃ (d=1,40)

rnrn

– Axit peclohydricrnđặc HClO₄ (d=1,54)

rnrn

– Chì nguyên chấtrnhoặc nitrat chì Pb(NO₃)₂

rnrn

– Nước cất phù hợprnvới TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6 đến 6,8- tương đương với nướcrndùng cho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử

rnrn

4.2.2. Thuốc thử

rnrn

– Hỗn hợp cường thuỷrnHNO₃ và HCl tỷ lệ 1:3

rnrn

Trộn axit HNO₃rnđặc với axit HCl đặc tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích), chuẩn bị trước khi dùngrn(dùng ngay)

rnrn

– Dung dịchrn10% HCl, dung dịch 1% HCl

rnrn

Lấy 236,4mlrnaxit clohydric đặc vào cốc đã có sẵn 500ml nước cất siêu sạch, hoà tan rồirnchuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức, được dung dịchrn10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl. Bảo quảnrnkín trong lọ thuỷ tinh

rnrn

– Dung dịchrntiêu chuẩn chì 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)

rnrn

Cân 1,000gamrnChì nguyên chất, hoà tan bằng 50ml dung dịch axit HNO₃ tỷ lệ 1:1rn(thể tích/thể tích), định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml hoặc lấyrn1,598 gam Pb(NO₃)₂hoà tan bằng 50ml dung dịch axit HNO₃rntỷ lệ 1:1, định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml. Bảo quản kín theo quyrntrình chất chuẩn

rnrn

Sau khi pharndung dịch tiêu chuẩn gốc phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêurnchuẩn gốc, sai lệch không quá ±rn2mg/L (so với dung dịch tiêu chuẩn chì đi kèm theo máy)

rnrn

4.2.3. Thiết bị dụngrncụ

rnrn

4.2.3.1.rnThiết bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử, nguyên tử hoá mẫu bằngrnkỹ thuật ngọn lửa axetylen và không khí nén với đèn catot rỗng chì (vạch phổrn283,3nm; khe đo 0,7nm; độ nhậy 0,1mg/ml; giới hạn phát hiện 0,45 mg/ml. Cũng có thể đornở vạch phổ 217,0nm; khe đo 0,7nm)

rnrn

Thiết bị đornbao gồm các phần chính sau đây:

rnrn

– Máy chínhrnAAS, đèn catot rỗng chì (ký hiệu HCL Pb)

rnrn

– Máy tính vàrnphần mềm chuyên dụng

rnrn

– Bình khírnnén axetylen, lắp van khí axetylen

rnrn

– Máy nénrnkhông khí áp lực đầu ra ổn định ở 450kPa

rnrn

– Nguồn điệnrn220V ổn định, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA

rnrn

– Hệ thốngrnhút xả khí độc, điều hoà nhiệt độ không khí, hút ẩm

rnrn

4.2.3.2. Bếprnphân huỷ mẫu có điều khiển nhiệt độ từ 50 đến 400± 2^oC, ống phân huỷ dung tích 250ml

rnrn

4.2.3.3. Cânrnphân tích độ chính xác ± 0,0002gam

rnrn

4.2.3.4.rnPipet tự động 1; 2; 5;10ml, độ chính xác ± 0,005ml

rnrn

4.2.3.5. Bìnhrnđịnh mức dung tích 10; 25; 50; 100ml, độ chính xác ± 0,05ml

rnrn

4.2.3.6. Râyrnnhựa 2mm, tủ sấy 200±2^oC,rnphễu lọc đường kính 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm

rnrn

4.3. Tiếnrnhành thử

rnrn

4.3.1. Phânrnhuỷ mẫu

rnrn

Sử dụng hỗnrnhợp cường thuỷ để phân huỷ mẫu

rnrn

– Cân 2± 0,001gam mẫu đã đượcrnchuẩn bị theo 10TCN 301-2005 cho vào bình phân huỷ (không để dính mẫu ở cổ vàrnthành bình)

rnrn

– Thêm 15 mlrnhỗn hợp cường thuỷ vào mẫu, ngâm 4 giờ (hoặc để qua đêm)

rnrn

– Tăng dầnrnnhiệt độ đến 120^oC, để sôi nhẹ khoảng 60 phút

rnrn

– Thận trọngrntăng nhiệt độ lên 200^oC, duy trì khoảng 180 phút, trong bình xuấtrnhiện khói đậm đặc, đến khi lượng axit dư trong bình còn khoảng 2ml dung dịchrntrong là được

rnrn

– Để nguội,rnthêm 5ml nước, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút

rnrn

– Chuyển toànrnbộ dung dịch và cặn từ bình phân huỷ sang bình định mức 100ml, thêm nước đếnrnvạch định mức, lắc đều, để lắng qua đêm, lọc dung dịch này được gọi là dungrndịch sau phân huỷ để xác định chì

rnrn

-Chuẩn bịrnđồng thời hai mẫu trắng không có mẫu phân bón, tiến hành cùng điều kiện như mẫurnthử phân bón

rnrn

Lưurný: Tuỳ theo kiểu loại thiết bị phân huỷ, hàm lượng chì trong mẫu cao hay thấp,rncó thể giảm lượng hỗn hợp cường thuỷ và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân huỷrntới mức tối thiểu. Trường hợp dung dịch phân huỷ mẫu không "trong"rncần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pechlohydric, phân huỷ tiếp khoảng 30rnphút

rnrn

Theorndõi thường xuyên quá trình phân huỷ mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải chornthêm nhưng không cho quá dư)

rnrn

4.3.2. Pha dung dịchrndãy tiêu chuẩn chì

rnrn

-rnLấy chính xác 10ml dung dịch tiêu chuẩn gốc Pb 1000mg/L cho vào bình định mứcrndung tích 100ml, thêm dung dịch 1% HCl tới vạch định mức, thu được dung dịchrntiêu chuẩn Pb 100mg/L. Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn Pb 100mg/L hai lần đượcrndung dịch Pb 50mg/L

rnrn

– Sử dụng bẩyrnbình định mức dung tích 100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêurnchuẩn Pb 50 mg/L, dung dịch 1% HCl vừa đủ 100ml, thu được dẫy dung dịch tiêurnchuẩn chì. Xem bảng 1

rnrn

Bảng 1: Pharndung dịch dãy tiêu chuẩn chì từ 0 đến 5mg/L

rnrn

Số hiệu bình

Nồng độ dãy tiêurn chuẩn Pb (mg/L)

0,00

0,50

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

Dung dịch Pb 50mg/Lrn lấy vào mỗi bình (ml)

Dung dịch 1%HClrn thêm tới vạch định mức

100

rnrn

Lưu ý:rnDẫy tiêu chuẩn chì bảo quản trong tủ lạnh,có thể để trong một tuần. Mỗi dẫyrntiêu chuẩn có một mẫu chuẩn kiểm tra và một khoảng giới hạn xác định (theo chỉrndẫn của nhà sản xuất thiết bị)

rnrn

4.3.3. Kiểm tra thiếtrnbị trước khi sử dụng

rnrn

4.3.3.1. Kiểm tra nguồn điện

rnrn

Nguồn điện cung cấprnổn định 220 ±2V, các thiết bị dùngrnđiện đều được nối tiếp đất

rnrn

4.3.3.2.rnKiểm tra nguồn cung cấp khí axetylen

rnrn

Hàm lượng axetylen khôngrnnhỏ hơn 99,6%, van khí axetylen dễ dàng hiệu chỉnh áp lực, áp lực khí trongrnbình không nhỏ hơn 600 kPa (85 psig), áp lực khí đầu ra duy trì ổn định ở mứcrn83 đến 96 kPa (12 đến 14 psig). Bình khí axetylen phải được để đứng yên lặng 24rngiờ trước khi sử dụng

rnrn

4.3.3.3. Kiểm trarnnguồn cung cấp không khí nén

rnrn

Máy nén không khí córnáp lực nguồn 800 kPa (101 psig), áp lực khí đầu ra ổn định từ 350 đến 450kParn(50 đến 65 psig), không khí khô sạch, tuyệt đối không sử dụng bình khí oxy

rnrn

4.3.3.4. Kiểm tra hệrnthống hút xả khí độc, nhiệt độ, ẩm độ

rnrn

Hệ thống hút xả khírnđộc chuyên dụng chịu được nhiệt độ 600^oC, nhiệt độ không khí trongrnphòng máy ổn định (dao động không quá ±3^oC),rnđộ ẩm không khí luôn luôn thấp hơn 85%

rnrn

4.3.4. Cài đặt cácrntham số, hiệu chỉnh và khởi động máy

rnrn

4.3.4.1. Lắp đènrncatot rỗng chì vào máy, bật công tắc máy

rnrn

Kết nối liên lạc giữarnmáy AAS và chương trình phân tích, chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa

rnrn

4.3.4.2. Cài đặt cácrntham số cơ bản cho đèn catot rỗng

rnrn

– Ký hiệu nguyên tố:rnPb, số thứ tự của đèn

rnrn

– Cường độ dòng: 10mArn(thường đặt ở mức 65 đến 75% cường độ cực đại ghi trên đèn catot rỗng)

rnrn

– Loại đèn: HCL

rnrn

– Vạch phổ 283,3nm;rnkhe đo 0,7nm

rnrn

– Chọn "OK"rncho thiết bị tự động chấp nhận các tham số đã cài đặt

rnrn

4.3.4.3. Hiệu chỉnhrnđèn catot rỗng

rnrn

– Hiệu chỉnh tiêu điểmrnchùm tia tới vị trí chính giữa đầu đốt

rnrn

– Hiệu chỉnh hướng đirncủa chùm tia sao cho tín hiệu năng lượng của đèn có giá trị cao và ổn định nhấtrn(xem hình H1; H2)

rnrn

4.3.4.4. Hiệu chỉnhrnchiều cao đầu đốt

rnrn

– Sử dụng đầu đốtrnloại 10 đến 12cm cho kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén

rnrn

– Hiệu chỉnh chiềurncao đầu đốt tới vị trí mặt đầu đốt cách tiêu điểm chùm tia từ 2 đến 3mm (xemrnhình H1; H2)

rnrn

4.3.4.5. Hiệu chỉnhrnkhe đốt song song với chùm tia

rnrn

Hiệu chỉnh khe đốtrnnằm phía dưới chùm tia và song song với chùm tia, chùm tia sẽ đi qua vùng trungrntâm ngọn lửa, bề dầy của môi trường hấp thụ sẽ là lớn nhất (góc lệch a bằng không). (xem hình H1, H2).

rnrn

4.3.4.6. Hiệu chỉnh tốcrnđộ dẫn mẫu

rnrn

Hiệu chỉnh tốc độ dẫnrnmẫu sau khi đã bật ngọn lửa, quét mẫu chuẩn kiểm tra để hiệu chỉnh tốc độ dẫnrnmẫu có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất

rnrn

4.3.4.7. Cài đặt cácrntham số cho máy AAS

rnrn

– Cài đặt các tham sốrnchính

rnrn

Ký hiệu nguyên tố: Pb

rnrn

Vạch phổ: 283,3nm;rnkhe đo 0,7nm

rnrn

Đo chiều cao: peak.rnTín hiệu: AA

rnrn

Thời gian đọc: 3 giây

rnrn

Số lần đọc lặp lại: 5rnđến 10 lần (tuỳ theo sai số phép đo)

rnrn

Chế độ ngọn lửa: C₂H₂-khôngrnkhí nén

rnrn

Tốc độ, tỷ lệ khôngrnkhí/axetylen (Air/C₂H₂khoảng 6/1,4)

rnrn

(Và các thông số khácrnnếu có)

rnrn

– Cài đặt các tham sốrnđường chuẩn

rnrn

Chọn phương pháprnđường chuẩn

rnrn

Dẫy tiêu chuẩn chìrn0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00;4,00; 5,00mg/L

rnrn

Đơn vị đo mg/L

rnrn

4.3.4.8. Hiệu chỉnhrnlại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu

rnrn

Sau khi bật ngọn lửa,rnquét kiểm tra độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra,

rnrn

trong lúc quét hiệurnchỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất, saurnđó có thể hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu để đạt tới độ hấp thụ như đã đượcrnquy định cho mẫu chuẩn kiểm tra

rnrn

Lưu ý:rnNếu việc hiệu chỉnh đèn và đầu đốt đã tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa không cầnrnhiệu chỉnh lại, nếu chưa thì cần hiệu chỉnh lại

rnrn

4.3.5. Xây dựng đườngrnchuẩn

rnrn

– Khi thiết bị làmrnviệc ở trạng thái ổn định khoảng 20 phút (ngọn lửa đã cháy đều mầu xanh) thìrnmới xây dựng đường chuẩn

rnrn

– Mỗi đường chuẩn córnít nhất năm điểm

rnrn

– Hệ số tương quanrncủa đường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999

rnrn

– Mỗi đường chuẩn córnmột khoảng nồng độ giới hạn đo cho phép và một mẫu chuẩn kiểm tra

rnrn

-Trong quá trình đornmẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn, nếu thay đổi phải xâyrndựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu

rnrn

4.3.6. Đo dung dịchrnmẫu

rnrn

4.3.6.1. Xử lý dungrndịch mẫu trước khi đo

rnrn

Quétrnmẫu dung dịch để xác định chì, kiểm tra độ hấp thụ để biết cần pha loãng baornnhiêu lần. Cách xử lý pha loãng xem bảng 2

rnrn

Bảng 2: Xử lý pharnloãng dung dịch mẫu

rnrn

Pha loãng

Hệ số F

(lần)

Lượng hút dung dịchrn mẫu để pha loãng

(ml)

Dung môi pha loãng

1% HCl

(ml)

Cộng(dungrn dịch mẫu+dung môi)

(ml)

2 lần

5 lần

10 lần

20 lần

Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 2 lầnrn thành 20 lần

50 lần

Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 5 lầnrn thành 50 lần

100 lần

Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 10rn lần thành 100 lần

rnrn

Lưu ý: Nồng độ axit trong dung dịch đo khoảng từ 1 đến 2% HCl làrnthích hợp, dung dịch mẫu có nồng độ axit quá mạnh hoặc nồng độ ion cản trở quárnlớn cần pha loãng nhiều lần sẽ giảm được ảnh hưởng nền tới kết quả phép đo

rnrn

4.3.6.2. Đo dung dịchrnmẫu

rnrn

– Đo dung dịch mẫurntrắng, đo dung dịch mẫu tiêu chuẩn chì 0mg/L

rnrn

– Đo lần lượt dungrndịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch dẫy tiêu chuẩn

rnrn

– Độ lệch chuẩn củarnphép đo RSD nhỏ hơn 5% được chấp nhận

rnrn

– Sau khi đo khoảngrnmười mẫu phải đo lại kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độrntương đương mẫu đo

rnrn

– Khử hiệu ứng lưurnmẫu bằng nước cất sau mỗi lần đo (5 đến 10 giây)

rnrn

4.4. Tính toán kếtrnquả

rnrn

4.4.1. Công thức tính

rnrn

– Khối lượng chìrntrong mẫu tính theo mg/Kg (ký hiệu Pb mg/Kg)

rnrn

Pb mg/Kg =

(a – b) x F x V

rnrn

Trong đó:

rnrn

a Nồng độ dung dịchrnmẫu đo đã pha loãng (mg/L)

rnrn

b Nồng độ dung dịchrnmẫu trắng đã pha loãng (mg/L)

rnrn

F Hệ số pha loãngrndung dịch mẫu sau phân huỷ

rnrn

V Thể tích dung dịchrnmẫu sau phân huỷ (ml)

rnrn

m Khối lượng mẫu phânrnhuỷ (gam)

rnrn

4.4.2. Sai số phép đo

rnrn

Kết quả phép thử kiểmrnnghiệm là giá trị trung bình của ít nhất hai lần lặp lại tiến hành song song.rnSai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trị trung bình của phép thửrnkhông lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận

rnrn

PHỤrnLỤC B

rnrn

(Tham khảo)

rnrn

PHƯƠNGrnPHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI THIẾT BỊrnPERKIN-ELMER AAS 3300

rnrn

Mỗi loại thiết bị đornphổ hấp thụ nguyên tử có một tính năng và thao tác kỹ thuật riêng, song có thểrntham khảo phụ lục B để áp dụng trên các loại thiết bị tương đương

rnrn

B.1. Phạm vi áp dụngrn(xem mục 1.)

rnrn

B.2. Tiêu chuẩn tríchrndẫn (xem mục 2.)

rnrn

Xem tài liệu hướngrndẫn của Perkil-elmer AAS 3300: – Atomic Absorption Laboratory Benchotop – Modenrn3300 Atomic Absorption Spectrometer – Analytical Methods for Atomic AbsorptionrnSpectrometry

rnrn

B.3. Quy định chungrn(xem mục 3.)

rnrn

B.4. Phương pháp xácrnđịnh

rnrn

B.4.1. Nguyên tắcrn(xem mục 4.1.)

rnrn

B.4.2. Phương tiệnrnthử (xem mục 4.2.)

rnrn

Thiết bịrnPerkin-elmer AAS 3300 đi kèm theo phần mềm chuyên dụng "GEM", nguyênrntử hoá mẫu bằng ngọn lửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng Chì (vạchrnphổ 283,3nm; khe đo 0,7nm, độ nhậy 0,1mg/ml,rngiới hạn phát hiện 0,45mg/ml).

rnrn

Thiết bị đo bao gồmrncác phần chính sau đây:

rnrn

– Máy Perkin-elmerrnAAS 3300

rnrn

– Đèn catot rỗng chìrn(ký hiệu HCL Pb)

rnrn

– Máy tính và phầnrnmềm chuyên dụng "GEM"

rnrn

– Bình khí nénrnaxetylen, lắp van khí axetylen

rnrn

– Máy nén không khírnGAST Model 3HBE-31T M303X

rnrn

– Nguồn điện 220V ổnrnđịnh, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA

rnrn

– Hệ thống hút xả khírnđộc, hút ẩm, điều hoà nhiệt độ không khí

rnrn

B.4.3. Tiến hành thử

rnrn

B.4.3.1. Phân huỷ mẫurn(xem mục 4.3.1.)

rnrn

B.4.3.2. Pha dungrndịch dãy tiêu chuẩn chì (xem mục 4.3.2.)

rnrn

B.4.3.3. Kiểm tra thiết bị trước khi sử dụngrn(xem mục 4.3.3.)

rnrn

Áp lực khí axetylenrnđầu ra duy trì ổn định ở mức 96 kPa, không vượt quá 103 kPa, áp lực không khírnđầu ra duy trì ổn định ở mức 450 kPa

rnrn

B.4.3.4. Hiệu chỉnhrnvà khởi động máy

rnrn

Lắp đèn catot rỗngrnchì vào máy, bật công tắc máy AAS (chờ một phút), bật công tắc máy tính và vàornchuơng trình phân tích "GEM", kết nối liên lạc giữa máy AAS và máyrntính (AA-INST-EXE), chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame), thực hiện các bước:

rnrn

– Bước một mở cửa sổrnđèn (align lamp)

rnrn

Cài đặt các thông sốrncơ bản cho đèn catot rỗng chì

rnrn

Số thứ tự của đèn:rn(No)

rnrn

Ký hiệu nguyên tốrn(Elements): Pb

rnrn

Cường độ dòngrn(Current): 10 mA

rnrn

Loại đèn (Lamps): HCLrn

rnrn

Vạch phổrn(Wavelength): 283,3nm

rnrn

Khe đo (Slit): 0,7nm

rnrn

Chọnrnsố thứ tự của đèn (No), thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

rnrn

Align lamps

rnrn

AA RepeakrnWavelength 283.3

rnrn

AGC/AIC 55 rnSlit 0.7

rnrn

rnEnergy Current 10.0

rnrn

Lamp

(No)

Elements

Current

(mA)

Lamp

Wavelength

(nm)

Slit

(nm)

4HCL

283.3

0.7

–

rnrn

PMT 576 volsrn(250-850)

rnrn

Hiệu chỉnh đèn catotrnrỗng (xem mục 4.3.4.3). Năng lượng của đèn sau khi hiệu chỉnh đạt tối ưurn(khoảng 50)

rnrn

Hiệu chỉnh chiều caornđầu đốt (xem mục 4.3.4.4)

rnrn

Hiệu chỉnh khe đốtrn(xem mục 4.3.4.5)

rnrn

Hiệu chỉnh tốc độ dẫnrnmẫu: Tốc độ dẫn mẫu để ở mức 1/4 đến 1/2 vòng điều chỉnh (kiểm tra và hiệurnchỉnh lại sau khi bật ngọn lửa)

rnrn

– Bước hai mở cửa sổrnngầm định( defaults)

rnrn

Chọn nguyên tố phân tíchrnPb (Pb/OK)

rnrn

Flame StandardrnCondition

rnrn

– Bước ba mở bốn cửarnsổ theo dõi làm việc thường xuyên

rnrn

Cửa sổ Display Data

rnrn

Cửa sổ Flame Control

rnrn

Cửa sổ Manual Control

rnrn

Cửa sổ DisplayrnCalibration

rnrn

Cài đặt các tham sốrncho máy. Mở cửa sổ tham số nguyên tố (Element Parameter), cài đặt các tham sốrnchính (Interest -Inst)

rnrn

Cài đặt các tham sốrnchính (Interest -Inst)

rnrn

Element Parameter

inst

Calib

Chechk

Option

Element:

Analyts

…

Wavelength (nm):

283.3

4Peak

Slit. Widdth (nm):

Height

0.7

4High

Signal Type:

Signal messurement:

Time average

Read Time (sec):

Read Delay (sec):

3(0.1-120)

0 (0-60)

BOC Time (sec):

Rollover (Abs)

2 (0-5)

—

Sample Replicates

5 (1-99)

Standard Replicates

Gas Flows (L/min)rn Oxydant:

Fuel:

6(3.1-13)

1.4(0.5-13)

Flame Type

Flame Sensor

Burner Move

4Air/C₂H₂

4On

Vertical Sampling Pos. (mm) 0,75

rnrn

Cài đặt các tham số đường chuẩn (Calibrationrn- Calib)

rnrn

Element Parameter

inst

Calib

Chechk

Option

Solutions

Concentration

Calib Blank (S0)

—–

Pb 1

0.50

Pb 2

1.00

Pb 3

2.00

Pb 4

3.00

Pb 5

4.00

Pb 6

5.00

Reslope Std

–

Calibration Equation

Calibration Units

Sample Units

Nonlinear

mg/L

rnrn

Sau khi bật ngọn lửarn(F8), mở cửa sổ quét nguyên tố (Continuos graphics Pb), quét kiểm tra độ hấprnthụ của mẫu chuẩn kiểm tra Pb 20mg/L, trong lúc quét, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khírnvà tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (tỷ lệ không khí /rnaxetylen là 6 / 1,4, tốc độ dẫn mẫu khoảng 1/2 đến 1/4 vòng), có thể hiệu chỉnhrnđộ khuyếch đại tín hiệu để đạt được độ hấp thụ 0,200 abs.

rnrn

B.4.3.5. Xây dựngrnđường chuẩn (xem mục 4.3.5.)

rnrn

– Khi máy làm việc ởrntrạng thái ổn định thì mới xây dựng đường chuẩn (ngọn lửa đã cháy đều mầu xanh saurn20 phút)

rnrn

– Mở cửa sổ đườngrnchuẩn, chọn phương pháp đường chuẩn

rnrn

– Lần lượt nhập dữrnliệu và đo các mẫu dãy tiêu chuẩn

rnrn

– Ghi lại các số đorncủa mẫu chuẩn để kiểm tra trong quá trình đo mẫu

rnrn

– Hệ số tương quanrncủa đường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999

rnrn

– Trong quá trình đornmẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn, nếu thay đổi phảirnkiểm tra xây dựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu

rnrn

B.4.3.6. Đo dung dịchrnmẫu (xem mục 4.3.6)

rnrn

– Dung dịch mẫu córnnồng độ axit cao, hoặc nồng độ ion cản trở quá cao cần được pha loãng và xử lýrnmôi trường nền trước khi đo. Quét mẫu dung dịch sau phân huỷ, kiểm tra độ hấprnthụ để biết cần pha loãng bao nhiêu lần, để sau khi pha loãng dung dịch đo córnnồng độ chì nằm trong khoảng giữa của dãy tiêu chuẩn là tốt nhất. (xem mụcrn4.3.6.1.)

rnrn

– Mở cửa sổ Displayrndata

rnrn

– Đo dung dịch mẫurntrắng, dung dịch mẫu tiêu chuẩn Pb 0mg/L

rnrn

– Đo lần lượt dungrndịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn

rnrn

– Độ lệch chuẩn củarnphép đo RSD không lớn hơn 5%

rnrn

– Đo mười mẫu phải đornkiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo

rnrn

– Khử hiệu ứng lưurnmẫu sau mỗi lần đo bằng nước cất

rnrn

– Căn cứ vào số đorndung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng xử lý môi trường nền, tính rarnnồng độ chì trong dung dịch mẫu sau phân huỷ, suy ra hàm lượng chì trong mẫurn(xem mục 4.3.6.2)

rnrn

Đồ thị đường chuẩn chì từ 0 đến 5 mg/L

rnrn

B.4.4. Tính toán kếtrnquả (xem mục 4.4.)

rnrn

rnrnrnrnrn”

Hiệu lực

Cung cấp thông tin về văn bản gồm ngày ban hành, ngày có hiệu lực, ngày hết hiệu lực, trạng thái hiệu lực của văn bản.

Tiêu chuẩn ngành 10TCN 813:2006 về phân bón – Phương pháp xác định chì tổng số bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử

Ban hành:

01/01/2006

Áp dụng:

01/01/1970

Hiệu lực:

Còn hiệu lực

Cập nhật:

10/07/2026

Lược đồ văn bản

...

Văn bản đang xem

Tiêu chuẩn ngành 10TCN 813:2006 về phân bón – Phương pháp xác định chì tổng số bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử

Số hiệu:	10TCN813:2006
Loại văn bản:	Tiêu chuẩn ngành
Lĩnh vực, ngành:
Nơi ban hành:	Đã xác định
Người ký:	Đã xác định
Ngày ban hành:	01/01/2006
Ngày hiệu lực:	01/01/1970
Ngày đăng:	10/07/2026
Số công báo:
Tình trạng:	Còn hiệu lực

...

Văn bản Tiếng Việt

Chưa có file đính kèm.

Văn bản liên quan

: Sửa đổi, thay thế, huỷ bỏ
: Bổ sung
: Đính chính
: Hướng dẫn
Click vào phần bôi xanh để xem chi tiết