TIÊU CHUẨNrnNGÀNH

rnrn

10TCN 712:2006

rnrn

TIÊUrnCHUẨN QUẢ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HOẠT CHẤT THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬTrnFLUSILAZOLE

rnrn

1. Phạm vi áp dụng

rnrn

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác địnhrndư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) Flusilazole trong quả.

rnrn

2.rnTài liệu viện dẫn

rnrn

TCVN 2217 – 77. Nướcrncất;

rnrn

10rnTCN 386-99. Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệrnthực vật.

rnrn

3.rnQui định chung

rnrn

3.1. Lấy mẫu

rnrn

Theo 10TCNrn386-99.

rnrn

3.2. Hoárnchất, thuốc thử

rnrn

Hoá chất,rnthuốc thử, dung môi là loại tinh khiết phân tích.

rnrn

3.3. Nước cất

rnrn

Theo TCVNrn2217-77.

rnrn

3.4. Tất cả cácrnphép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.

rnrn

Kết quả phéprnthử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thửrnkhông vượt quá 20%.

rnrn

4.rnXác định dư lượng hoạt chất Flusilazole

rnrn

4.1. Nguyênrntắc

rnrn

Dư lượng thuốc BVTV flusilazole được chiết rarnkhỏi mẫu bằng acetone, sau đó làm sạch qua cột florisil và được xác định bằngrnphương pháp sắc ký khí với detector nitơ- photpho (NPD).

rnrn

4.2. Dụng cụ,rnthiết bị, hoá chất

rnrn

4.2.1. Dụng cụ

rnrn

Ống đong dungrntích 100ml.

rnrn

Bình định mứcrndung tích 10ml, 5ml

rnrn

Bình cầu dungrntích 100ml

rnrn

Bình tam giácrndung tích 250ml

rnrn

Pipet 1ml.

rnrn

Cốc ly tâmrndung tích 250ml

rnrn

Bông thuỷrntinh đã được silan hoá.

rnrn

Microxylanh 10ml chia vạch đến 1ml

rnrn

Cột làm sạch thuỷrntinh (1,5cm 30cm) khoá teflon.

rnrn

4.2.2. Hóa chất

rnrn

n – hexane

rnrn

Acetone

rnrn

Ethyl acetate

rnrn

Dichloromethane

rnrn

Petroleumrnether

rnrn

Natri sulphatrnkhan (hoạt hoá 130⁰C trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín,rnbảo quản trong bình hút ẩm)

rnrn

Florisil:rnHoạt hoá florisil (60-100 mesh) ở nhiệt độ 130⁰C trong 8 giờ, đểrnnguội, đặt vào bình hút ẩm.

rnrn

Dung dịch rửarngiải: ethyl acetate: n-hexane tỷ lệ 8: 2 theo thể tích

rnrn

Chất chuẩnrnflusilazole đã biết hàm lượng.

rnrn

4.2.3. Thiếtrnbị

rnrn

Cân phân tíchrncó độ chính xác đến 0,00001g.

rnrn

Cân kỹ thuật có độ chínhrnxác đến 0,1g.

rnrn

Máy nghiền

rnrn

Máy ly tâm (tốc độ ≥rn3000 vòng/phút)

rnrn

Hệ thống chưng cấtrnquay chân không

rnrn

Máy sắc ký khí,rninjector chia dòng/ không chia dòng, detector NPD

rnrn

Cột mao quản DB-5rn(30m x 0,32mm x 0,25mm) hoặc tương đương.

rnrn

Máy vi tính, máy tíchrnphân kế

rnrn

Bộ bơm mẫu tự động

rnrn

Khí Nitơ 99,999%

rnrn

Khí Hidro 99,999%

rnrn

Máy nén khí

rnrn

4.3. Chuẩn bị dungrndịch chuẩn

rnrn

– Dung dịch chuẩn gốc:rnCân 0,01g chất chuẩn flusilazole chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml,rnhoà tan và định mức tới vạch bằng ethyl acetate.

rnrn

– Dung dịch chuẩn: Pharnloãng liên tục dung dịch gốc bằng n-hexan thành các dung dịch chuẩn với nồng độrn0,2mg/ml, 0,5mg/ml và 1mg/ml.

rnrn

4.4. Chuẩn bị dungrndịch mẫu thử

rnrn

4.4.1. Chiết suất mẫurnthử

rnrn

Cân 50g mẫu (m) chínhrnxác tới 0,1g vào cốc ly tâm. Cho vào 40ml acetone (V₁), nghiền 30rngiây. Thêm lần lượt 40ml petroleum ether (V₂), 40ml dichloromethanern(V₃) và 5g Natri Sulphat khan, nghiền 30 giây, ly tâm 5 phút ở tốcrnđộ 3000 vòng/phút. Lấy chính xác 60ml pha hữu cơ (V₄) vào bình cầurn100ml và cô đến khoảng 5ml bằng chưng cất quay chân không ở 40⁰C-rnDung dịch A

rnrn

4.4.2. Làm sạch mẫurnthử

rnrn

Chuẩn bị cột làmrnsạch: cho lần lượt vào cột

rnrn

+ Bông thủy tinh

rnrn

+ Natri sulphat khan:rn2g

rnrn

+ Florisil:                :rn10g

rnrn

+ Natri sulphat khan:rn2g

rnrn

Rửa cột bằng 50mlrnethyl acetate, dùng 20ml ethyl acetate chuyển toàn bộ dung dịch A vào cột, rửarngiải bằng 80ml hỗn hợp rửa giải với tốc độ 5ml/phút. Sau đó cô cạn bằng chưngrncất quay chân không ở 40⁰C. Chuyển dung dịch làm sạch đã cô cạn vàornbình định mức 5ml, định mức đến vạch bằng ethyl acetate (VE)- dung dịch mẫu thử

rnrn

4.5.  Điều kiện phânrntích

rnrn

Nhiệt độ buồng bơmrnmẫu: 250 ^oC

rnrn

Nhiệt độ cột tách:rnChương trình nhiệt độ

rnrn

Nhiệt độ đầu:                80^oC,

rnrn

Tốc độ tăng nhiệt:         20^oCrn/phút,

rnrn

Nhiệt độ cuối :              280^oC rntrong  20phút.

rnrn

Nhiệt độ detector:         300^oC

rnrn

Tốc độ khí mang (N₂):rn   2ml/phút

rnrn

Tốc độ dòng khírnhidrô:  3ml/phút

rnrn

Tốc độ dòng khôngrnkhí:            60ml/phút

rnrn

Tốc độ khí nitơ bổrntrợ: 10ml/phút

rnrn

Thể tích bơm mẫu 2ml, không chia dòng

rnrn

4.6.  Tiến hành phânrntích trên máy

rnrn

4.6.1.  Xây dựngrnđường chuẩn

rnrn

Xây dựng đường chuẩnrn(tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) của flusilazole tại 3rnđiểm với các nồng độ 0,2mg/ml, 0,5mg/ml và  1mg/ml.

rnrn

4.6.2. Bơm mẫu

rnrn

Bơm lần lượt dungrndịch mẫu thử vào máy, lặp lại 2 lần. Dùng  đường chuẩn để tính nồng độ của mẫurnthử khi bơm vào máy (Nm).

rnrn

5.rnTính toán kết quả

rnrn

Dư lượng thuốc BVTVrnFlusilazole (X) trong mẫu được tính theo công thức:

rnrn

rnrn

Trong đó:

rnrn

N_m: Nồngrnđộ của mẫu thử khi bơm vào máy, mg/ml

rnrn

V_E : Thểrntích cuối dung dịch mẫu thử, ml

rnrn

V₁ :rnThể tích dung môi acetone, ml

rnrn

V₂ :rnThể tích dung môi petrolium ether, ml

rnrn

V₃ :rnThể tích dung môi dichloromethane, ml

rnrn

V₄ :rnThể tích pha hữu cơ đuợc lấy ra để làm sạch, ml

rnrn

m : Khối lượngrnmẫu thử, g

rnrn

P : Độ tinhrnkhiết của chất chuẩn,%

rnrn

6.rnHiệu suất thu hồi và giới hạn xác định của phương pháp

rnrn

Hiệu suất thurnhồi của phương pháp: 80%- 95%

rnrn

Giới hạn xác định của phương pháp: 0,05mg/kg

rnrn

rnrn

PHỤrnLỤC

rnrn

GIỚIrnTHIỆU HOẠT CHẤT FLUSILAZOLE

rnrn

Côngrnthức cấu tạo:

rnrn

rnrn

Tênrnhoá học: bis (4-fluorophenyl)(methyl)(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl) silance

rnrn

Côngrnthức phân tử: C₁₆H₁₅F₂N₃Si

rnrn

Khốirnlượng phân tử: 315,4

rnrn

Độrnhoà tan:

rnrn

-rnNước: 45 mg/l (pH 7,8; 20⁰C)

rnrn

             rn54rnmg/l (pH 7,8; 20⁰C)

rnrn

             rn900 mg/l (pH 1,1; 20⁰C)

rnrn

-rnDung môi hữu cơ: Tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ

rnrn

Độrnbền: Bền ở điều kiện thường.

rnrn

rnrn