Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 673:2006 về ngũ cốc và sản phẩm nghiền từ ngũ cốc – Phương pháp xác định độ axít chuẩn độ được

TIÊU CHUẨN NGÀNH

rnrn

10 TCN 673:2006

rnrn

NGŨrnCỐC VÀ SẢN PHẨM NGHIỀN TỪ NGŨ CỐC – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ AXÍT CHUẨN ĐỘ ĐƯỢC

rnrn

1. Phạm vi áprndụng

rnrn

Tiêu chuẩn này quy định phương pháprnxác định độ axít chuẩn độ được trong các hạt ngũ cốc và sản phẩm nghiền từ ngũrncốc, gồm các hạt: ngô, gạo, mì, và các sản phẩm nghiền của chúng.

rnrn

2. Tài liệurnviện dẫn

rnrn

ISO 712:1998. Cereals and cerealrnproducts. Determination of moisture content. Routine reference method (Ngũ cốcrnvà sản phẩm ngũ cốc. Xác định độ ẩm – Phương pháp chuẩn thường qui)

rnrn

ISO 13690:1999. Cereals, pulses andrnmilled products. Sampling of static batches.rn(Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm bột nghiền. Lấy mẫu đối với những lô mẫu tĩnh)

rnrn

3. Định nghĩa

rnrn

Trong tiêu chuẩn này áp dụng địnhrnnghĩa sau:

rnrn

Độ axít chuẩn độ được (Titratable acidity)rnlà số mililit dung dịch natrihydroxit 0,1mol/l cần để trung hòa các axít córntrong 100 gam mẫu tính theo chất khô với chỉ thị là phenolphtalein.

rnrn

4. Nguyên tắc

rnrn

Chiết rút các axít có trong mẫu thửrnbằng nước cất trung tính. Chuẩn độ phần dịch chiết thu được bằng dung dịchrnnatrihydroxit 0,1mol/l với chất chỉ thị phenolphtalein đến khi xuất hiện màurnhồng bền.

rnrn

Căn cứ vào số mililit dung dịchrnnatrihydroxit đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ để tính độ axít chuẩn độrnđược.

rnrn

5. Thuốc thử

rnrn

Tất cả thuốc thử phải là loại tinhrnkhiết phân tích. Nước phải là nước cất hoặc nước đã khử ion, đã loại bỏrncacbonđioxit bằng cách đun sôi 10 phút và để nguội trước khi sử dụng.

rnrn

5.1. Natrihydroxit (NaOH), dung dịchrnchuẩn nồng độ 0,1 mol/l không chứa cacbonat. Nồng độ chính xác của dung dịchrnnatrihyđroxit sẽ được kiểm tra ngay trước mỗi đợt phân tích bằng cách sử dụngrndung dịch chuẩn gốc axit oxalic hoặc bằng các dung dịch axit chuẩn khác như:rnaxit clohyđric, axit sunfuric. Từ đó xác định hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dungrndịch natrihyđroxit 0,1 mol/l.

rnrn

Dung dịch đã chuẩn bị được bảo quảnrntrong lọ thủy tinh màu nâu với nút cao su kín để tránh sự hấp thụ khírncacbonđioxit trong không khí.

rnrn

5.2. Dung dịch phenolphtalein, dung dịchrnchỉ thị 1% trong etanol.

rnrn

Hòa tan 1 gam phenolphtalein trongrn100ml etanol 95% (v/v)

rnrn

6. Dụng cụ

rnrn

6.1. Cân phân tích có độ chính xác đếnrn0,001g

rnrn

6.2. Máy nghiền phòng thí nghiệm

rnrn

6.3. Sàng có đường kính lỗ 1,0 mm

rnrn

6.4. Buret dung tích 25ml được chia độrn0,1ml và có độ chính xác đến 0,05ml

rnrn

6.5. Pipet một vạch, dung tích 25ml vàrn50 ml

rnrn

6.6. Bình định mức, dung tích 250 ml

rnrn

6.7. Bình nón cổ tròn, có nút mài, dungrntích 250 ml

rnrn

6.8. Giấy lọc trung tính

rnrn

6.9. Phễu lọc có đường kính 7 cm

rnrn

6.10. Hộp đựng mẫu có nắp đậy kín

rnrn

7. Lấy mẫu

rnrn

Lấy mẫu theo ISO 13690 : 1999

rnrn

CHÚ Ý: Độ axit tăng trong quárntrình bảo quản, do đó các mẫu thử phải được giữ trong các lọ kín, ở nhiệt độrnthích hợp và gửi ngay đến phòng thí nghiệm.

rnrn

8. Chuẩn bịrnmẫu thử

rnrn

8.1. Đối với mẫu dạng bột

rnrn

8.1.1. Trường hợp bột có kích thước lọtrnhoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ sàng là 1,0 mm: lấy khoảng 50 gam bột vàrnsàng qua sàng có đường kính lỗ 1,0 mm (6.3) và làm vụn tất cả những phần bộtrnvón cục, trộn đều và bảo quản mẫu trong lọ khô sạch có nắp đậy kín.

rnrn

8.12. Đối với mẫu dạng bột thô

rnrn

Từ mẫu thử lấy theo mục 7, chia đềurnvà lấy ít nhất khoảng 100 gam đem nghiền cẩn thận trong máy nghiền (6.2) chornđến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ sàng là 1,0mm. Mẫu được bảornquản trong các lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậy kín.

rnrn

8.2. Đối với mẫu dạng hạt

rnrn

Từ mẫu thử lấy theo mục 7, chia đềurnvà lấy ít nhất khoảng 100 gam (với ngô hạt khoảng 200 gam) đem nghiền cẩn thậnrntrong máy nghiền (6.2) cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗrnsàng 1,0 mm. Nếu mẫu có độ ẩm cao, khó nghiền cần sấy mẫu ở 80^o Crntrong thời gian đủ để mẫu trở về độ ẩm thích hợp cho việc nghiền mẫu. Trongrntrường hợp này, các kết quả phân tích (theo 10) sẽ được tính theo khối lượngrnmẫu ban đầu. Mẫu được bảo quản trong các lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậyrnkín.

rnrn

9. Xác địnhrnđộ ẩm

rnrn

Tiến hành xác định độ ẩm của mẫurntheo ISO 712: 1998.

rnrn

10. Tiếnrnhành thử

rnrn

10.1. Trộn thật kỹ mẫu thử được chuẩn bịrntheo mục 8, cân khoảng 10 – 20 gam mẫu chính xác đến 1 mg cho vào bình định mứcrndung tích 250 ml.Thêm khoảng 100ml nước cất trung tính, đậy nút, lắc tròn đềurntrong 5 phút trên máy lắc hoặc lắc bằng tay. Để yên trong 1 giờ, thỉnh thoảngrnlắc nhẹ. Sau đó thêm nước cất trung tính đến vạch mức. Lắc đều và lọc qua giấyrnlọc.

rnrn

10.2. Dùng pipet (6.5) hút chính xác 25rnml hoặc 50 ml dịch lọc (9.1) cho vào bình nón dung tích 250 ml. Thêm 5 giọtrndung dịch chỉ thị phenolphtalein. Vừa lắc đều, vừa chuẩn độ lượng axit trongrnbình nón bằng dung dịch chuẩn natrihydroxit 0,1mol/l đến khi xuất hiện màu hồngrnbền trong 30 giây. Ghi lại số mililit dung dịch natrihydroxit 0,1 mol/l đã dùngrnđể chuẩn độ

rnrn

10.3. Tiến hành hai phép xác định songrnsong trên cùng một mẫu thử

rnrn

11. Tính kếtrnquả

rnrn

11.1. Độ axit chuẩn độ được tính theo mẫurn(X₁) tính bằng số ml dung dịch natrihyđroxit 0,1 mol/l để trung hòarn100 gam mẫu được tính theo công thức:

rnrn

rnrn

Trong đó:

rnrn

V : là thể tích dung dịch natrihydroxit 0,1mol/l đã dùng để chuẩn độ, tínhrnbằng ml

rnrn

V₀ : là thể tích của mẫurnthử, tính bằng ml

rnrn

V₁ : là thể tích mẫu lấyrnđể chuẩn độ, tính bằng ml

rnrn

K : là hệ số hiệu chỉnh nồng độ củarndung dịch natrihydroxit 0,1 mol/l

rnrn

m : là khối lượng mẫu thử, tính bằngrngam

rnrn

100: là hệ số chuyển về 100 gam mẫu

rnrn

GHI CHÚ: Nếu mẫu thử có độ ẩm caornphải sấy trước khi nghiền (8.2) thì công thức tính phải sửa cho phù hợp với mẫurnban đầu.

rnrn

Kết quả của phép thử là trị số trungrnbình cộng của hai lần xác định song song trên cùng một mẫu thử khi sự sai khácrncủa chúng không vượt quá 2% giá trị trung bình. Báo cáo kết quả chính xác đếnrnsố thứ nhất sau dấu phẩy.

rnrn

11.2. Độ axit chuẩn độ được tính theornchất khô (X₂) tính bằng số ml dung dịch natrihyđroxit 0,1 mol/l đểrntrung hòa 100 gam mẫu được tính theo công thức:

rnrn

rnrn

Trong đó:

rnrn

X₁: độ axit chuẩn độ đểrntrung hòa 100 gam mẫu ở dạng phân tích (theo 10.1)

rnrn

W: độ ẩm của mẫu thử, tính bằng %rnkhối lượng

rnrn

GHI CHÚ : Độ ẩm của mẫu thử đượcrnxác định ở mục 9

rnrn

12. Báo cáornthử nghiệm

rnrn

Báo cáo thử nghiệm phải ghi nhữngrnnội dung sau đây:

rnrn

– Tất cả các thông tin cần thiếtrnkhác để xác định toàn diện về mẫu thử

rnrn

– Phương pháp lấy mẫu, nếu biết

rnrn

– Phương pháp xử lý mẫu đối vớirnnhững mẫu đặc biệt, nếu có

rnrn

– Kết quả thu được

rnrn

– Báo cáo cũng phải đề cập đến mọirnchi tiết về thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiếtrnbất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.

rnrn

rnrn