Tiêu chuẩn ngành 10TCN 849:2006 về tiêu chuẩn nông sản thực phẩm – Phương pháp xác định hàm lượng chất béo thô do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành

TIÊU CHUẨNrnNGÀNH

rnrn

10TCNrn849:2006

rnrn

TIÊUrnCHUẨN NÔNG SẢN THỰC PHẨM PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO THÔ

rnrn

1.rnPhạm vi áp dụng

rnrn

Tiêu chuẩn này quyrnđịnh phương pháp xác định hàm lượng chất béo thô trong nông sản thực phẩm. Tiêurnchuẩn này không áp dụng đối với hạt có dầu.

rnrn

Phương pháp xác địnhrnhàm lượng dầu trong hạt có dầu bằng cách chiết n.hexan đã được mô tả trong ISOrn659.

rnrn

Theo tiêu chuẩn này,rnviệc xác định hàm lượng chất béo thô trong nông sản được tiến hành cho các đốirntượng sau:

rnrn

1.1 Đối với các loại nôngrnsản thực phẩm thông thường trừ những loại được nêu trong mục 1.2. Những mẫu nàyrnđược tách chiết trực tiếp chất béo mà không cần thuỷ phân trước- Tiến hành theornphương pháp A.

rnrn

1.2 Đối với các loại nôngrnsản thực phẩm giàu protein, gluxit như gluten, protein thực vật, nấm khô… Nhữngrnmẫu này không thể chiết chất béo mà không qua quá trình thuỷ phân trước- Tiếnrnhành theo phương pháp B.

rnrn

2.rnTài liệu viện dẫn

rnrn

ISO 712:1998. Cerealsrnand cereal products. Determination of moisture content. Routine referencernmethod (Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc. Xác định độ ẩm- Phương pháp chuẩn thườngrnqui).

rnrn

TCN 847:2006. Ngũrncốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền- Lấy mẫu từ lô hàng tĩnh (ISO 13690:1999.rnCereals, pulses and milled products. Sampling of static batches).

rnrn

TCVN 5102 (ISO 874).rnRau quả tươi- Lấy mẫu.

rnrn

TCVN 4851 (ISO 3696).rnNước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháprnthử.

rnrn

3.rnThuật ngữ và định nghĩa

rnrn

Trong tiêu chuẩn này,rnáp dụng định nghĩa sau:

rnrn

3.1 Hàm lượng chấtrnbéo thô (Crude fat content)

rnrn

Phần khối lượng củarnnhững chất được chiết từ mẫu thử theo quy trình của tiêu chuẩn này. Hàm lượngrnchất béo được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, %.

rnrn

4.rnNguyên tắcrn

rnrn

4.1 Phương pháp A

rnrn

Chiết mẫu bằng eternpetrol. Loại bỏ dung môi bằng cách chưng cất và làm khô. Cân phần còn lại.

rnrn

4.2 Phương pháp B

rnrn

Giải phóng chất béorntừ các hợp chất với protein và gluxit bằng cách thuỷ phân mẫu trong dung dịchrnaxit clohydric đun nóng. Làm nguội dung dịch và đem lọc. Rửa và làm khô phầnrncặn thu được sau đó chiết bằng ete petrol. Loại bỏ dung môi bằng cách chưng cấtrnvà làm khô. Cân phần còn lại.

rnrn

5.rnHoá chất và thuốc thử

rnrn

Tất cả thuốc thử phảirnlà loại tinh khiết phân tích.

rnrn

5.1 Nước ít nhất phảirnlà nước cất ở mức loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có chất lượngrntương đương.

rnrn

5.2 Natri sunfatrnkhan.

rnrn

5.3 Ete petrol córngiải nhiệt độ sôi từ 40⁰C đến 60⁰C.

rnrn

5.4 Tinh thể cacbuarnsilic hoặc bi thuỷ tinh.

rnrn

5.5 Dung dịch axitrnclohydric, 3mol/l.

rnrn

5.6 Chất trợ lọc: vírndụ diatomit (Kiesekguhr), đã đun sôi trong axit clohydric nồng độ 6mol/l trongrn30 phút, dùng nước rửa sạch axit sấy khô ở 130⁰C.

rnrn

6.rnThiết bị và dụng cụ

rnrn

Thiết bị và dụng cụrnthường dùng trong phòng thí nghiệm và đặc biệt sau:

rnrn

6.1 Cân phân tích, córnđộ chính xác 0,0001g.

rnrn

6.2 Cân kĩ thuật, córnđộ chính xác 0,01g.

rnrn

6.3 Dụng cụ chia mẫu:rnví dụ như thiết bị chia tư hình nón, thiết bị chia nhiều ngăn có hệ thống phânrnhạt hoặc các thiết bị chia khác đảm bảo phân chia mẫu thí nghiệm thành mẫu thửrnđồng nhất.

rnrn

6.4 Máy nghiền phòngrnthí nghiệm.

rnrn

6.5 Máy cắt có tấmrncắt 4mm.

rnrn

6.6 Sàng có đườngrnkính lỗ 1,0mm và 3,0mm làm bằng lưới kim loại.

rnrn

6.7 Khay nhôm sấy mẫurnsơ bộ, có kích thước khoảng 20cm x12cm x2cm.

rnrn

6.8 Hộp đựng mẫu córnnắp đậy.

rnrn

6.9 Thiết bị chiếtrnloại Soxhlet, có dung tích xi phông khoảng 100ml hoặc thiết bị chiết trực tiếprnthích hợp khác.

rnrn

6.10 Ống giấy xốprnđựng mẫu thử, không dính chất béo, đã được làm sạch bằng ete và có độ xốp phùrnhợp với thiết bị chiết 6.9.

rnrn

6.11 Thiết bị đunrnnóng có nguồn nhiệt gián tiếp, điều chỉnh được nhiệt độ.

rnrn

6.12 Tủ sấy, có khảrnnăng duy trì ở nhiệt độ 103⁰C ± 2⁰C.

rnrn

6.13 Tủ sấy chânrnkhông, có khả năng duy trì ở nhiệt độ 80⁰C ± 2⁰C.

rnrn

6.14 Bình hút ẩm chứarnchất hút ẩm hiệu quả.

rnrn

6.15 Phễu lọc.

rnrn

6.16 Đũa thuỷ tinh.

rnrn

6.17 Mặt kính đồngrnhồ.

rnrn

6.18 Cốc thuỷ tinhrnchịu nhiệt dung tích 400ml.

rnrn

6.19 Bình tamrngiác dung tích 250ml.

rnrn

6.20 Cối chày sứ.

rnrn

6.21 Giấy lọc WhatmanrnNo.2.

rnrn

6.22 Bông thấm nước,rnsạch và không có chất béo.

rnrn

7.rnLấy mẫu

rnrn

Mẫu gửi đến phòng thírnnghiệm phải thực sự đại diện cho mẫu, không bị hư hỏng hoặc biến đổi thành phầnrntrong quá trình vận chuyển và bảo quản.

rnrn

Phương pháp lấy mẫurnkhông quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN, ISO và/hoặc cácrntiêu chuẩn riêng thích hợp với sản phẩm, ví dụ như TCN 847:2006. Ngũ cốc, đậurnđỗ và các sản phẩm nghiền- Lấy mẫu từ lô hàng tĩnh (ISO 13690:1999. Cereals,rnpulses and milled products. Sampling of static batches); ISO 644 đối với hạt córndầu; TCVN 5102 đối với rau quả tươi…

rnrn

Nếu không có tiêurnchuẩn phù hợp, các bên liên quan cần phải thoả thuận với nhau về phương pháprnquy định lấy mẫu cụ thể.

rnrn

8.rnChuẩn bị mẫu thử

rnrn

8.1 Đối với ngũ cốc,rnhạt các loại khác, thức ăn dạng bột, mảnh

rnrn

8.1.1 Mẫu dạng bộtrnmịn

rnrn

Trường hợp bột córnkích thước lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm. Lấy khoảng 50g mẫu thí nghiệm đã chuẩnrnbị (mục 7), làm vụn tất cả những phần bột vón cục (nếu có), sàng (nếu cần) quarnsàng có đường kính lỗ 1,0mm, trộn đều.

rnrn

8.1.2 Mẫu có kíchrnthước hạt vừa

rnrn

Nếu mẫu thí nghiệmrnkhông lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,0mm nhưng lại lọt hoàn toàn quarnsàng lỗ sàng 3,0mm thì trộn thật đều mẫu thí nghiệm và tiến hành chia mẫu bằngrndụng cụ chia mẫu cho đến khi thu được lượng mẫu thử không ít hơn 100g. Nghiềnrnlượng mẫu thử này trong máy nghiền cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng kíchrnthước lỗ sàng 1,0mm.

rnrn

8.1.3 Mẫu có kíchrnthước hạt to

rnrn

8.1.3.1 Nếu mẫu thírnnghiệm không lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 3,0mm thì tiến hành nghiềnrntrên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 3,0mm. Trộn đều mẫu.

rnrn

8.1.3.2 Chia mẫu đãrntrộn đều theo (8.1.3.1) cho đến khi thu được mẫu thử không ít hơn 100g. Nghiềnrnlượng mẫu thử này trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm.

rnrn

8.1.4 Đối với mẫu hạtrnngũ cốc có độ ẩm trên 17%: cân khoảng 50g mẫu với độ chính xác 0,01g cho vàornkhay nhôm đã biết trước khối lượng và sấy trong tủ sấy (6.12) ở 80^oCrntrong thời gian đủ để mẫu trở về độ ẩm khoảng 8-12%. Lấy khay mẫu ra khỏi tủrnsấy để nguội trong phòng thí nghiệm trong 1 giờ. Sau đó cân với độ chính xácrn0,01g. Nghiền nhanh trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm.rnTrong trường hợp này cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh về độ ẩm đối với kết quả thurnđược (theo 10.1).

rnrn

8.2 Đối với mẫu nôngrnsản thực phẩm thô xanh

rnrn

8.2.1 Mẫu thô xanh córnhàm ẩm cao, có khả năng nghiền nhỏ sau khi sấy khô (khoai tây, cà rốt, ngô hạt,rnngô ngọt tươi, thân lá rau…).

rnrn

Lau sạch hoặc rửa vàrnđể ráo mẫu thí nghiệm, dùng máy cắt hoặc dao thái cắt mẫu thành nhiều miếngrnnhỏ, bỏ hạt, vỏ khoang bọc cứng nếu cần, trộn đều, và lấy ít nhất 100g mẫu thửrncho vào hộp đựng mẫu đậy nắp kín.

rnrn

Cân khoảng 100g mẫurnvới độ chính xác 0,01g cho vào khay nhôm đã biết trước khối lượng. Cho khay mẫurnvào tủ sấy (6.12) ở nhiệt độ 60⁰C- 80⁰C trong thời gianrnđủ để mẫu trở về độ ẩm thích hợp cho việc nghiền. Lấy khay mẫu ra khỏi tủ sấyrnđể nguội trong phòng thí nghiệm trong 1 giờ. Sau đó cân với độ chính xác 0,01g.rnNghiền nhanh trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm. Trongrntrường hợp này cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh về độ ẩm đối với kết quả thu đượcrn(theo mục 10).

rnrn

8.2.2 Mẫu thô xanh córnhàm ẩm cao, không nghiền nhỏ được sau khi sấy khô (mẫu thịt quả có hàm lượngrnđường cao như vải, nhãn, dưa hấu, cà chua… ). Lau sạch hoặc rửa và để ráo mẫurnthí nghiệm, dùng máy cắt hoặc dao thái cắt mẫu thành nhiều miếng nhỏ, bỏ hạt,rnvỏ khoang bọc cứng nếu cần, trộn đều, và lấy ít nhất 100g mẫu thử. Dùng daornhoặc kéo cắt lại mẫu cho càng nhỏ càng tốt, cho vào hộp đựng mẫu đậy nắp kín. Cầnrntiến hành ngay các bước phân tích tiếp theo.

rnrn

8.3rnCác mẫu thử được bảo quản trong các lọ đựng mẫu khô sạch,rncó nắp đậy.

rnrn

9.rnTiến hành thử

rnrn

9.1 Phương pháp A

rnrn

9.1.1 Chuẩn bị bìnhrncầu

rnrn

Trước khi chiết, rửarnsạch và sấy khô bình cầu hứng dung môi của hệ thống chiết ở nhiệt độ 103⁰Crn± 2⁰C trong một giờ. Để nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút, cânrnkhối lượng bình với độ chính xác 1mg. Lắp bình cầu vào thiết bị chiết để thurnphần chiết ete petrol.

rnrn

9.1.2 Phần mẫu thử

rnrn

Cân từ 2g- 5g mẫu khôrnchính xác đến 0,1mg đã được chuẩn bị theo mục 8 cho vào ống giấy xốp (6.10) vàrnđậy bằng một miếng bông sạch không chứa chất béo.

rnrn

9.1.3 Chiết

rnrn

Đặtrnống giấy có chứa mẫu thử (9.1.2) vào ống chiết của thiết bị chiết đã được chuẩnrnbị theo 9.1 và tiến hành chiết chất béo bằng ete petrol trong khoảng 4 giờ.rnĐiều chỉnh thiết bị đun nóng để đảm bảo tốc độ tuần hoàn của dung môi ít nhấtrn10 lần trong 1 giờ trên thiết bị chiết Soxhlet hoặc đạt tốc độ chảy ít nhất 5rngiọt/ 1 giây (khoảng 10ml/phút) nếu dùng các thiết bị chiết tương tự.

rnrn

Thử chất béo đã chiếtrnhoàn toàn chưa bằng cách nhỏ một vài giọt ete từ đầu nút của ống chiết lên mặtrnkính đồng hồ. Nếu khi ete bay hơi hết mà không còn để lại vết chất béo trên mặtrnkính thì xem như quá trình chiết kết thúc.

rnrn

9.1.4 Tháo bình cầurncó chứa ete và chất béo đã hoà tan ra khỏi thiết bị chiết, lắp ống sinh hàn vàrnchưng cất thu hồi dung môi cho đến khi hết hoàn toàn ete trong bình cầu.

rnrn

Sấy khô cặn thu đượcrntrong bình cầu bằng tủ sấy ở nhiệt độ 103⁰C± 2⁰C ít nhấtrntrong khoảng 30 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm và cân với độ chính xácrn0,1mg.

rnrn

Để tránh cho chất béornkhông bị oxi hoá, tốt nhất là làm khô cặn thu được ở bình cầu trong tủ sấy chânrnkhông (6.13) ở nhiệt độ 80⁰C trong 1,5 giờ. Sấy, cân lặp lại cho đếnrnkhi chênh lệch giữa hai lần cân gần nhau không quá 1mg.

rnrn

9.2 Phương pháp B

rnrn

9.2.1 Thuỷ phân

rnrn

Cân từ 2g– 3g mẫu khôrnchính xác đến 0,1mg đã được chuẩn bị theo mục 8 cho vào cốc thuỷ tinh có mỏrndung tích 400ml hoặc bình tam giác dung tích 250ml. Thêm 100ml dung dịch axitrnclohydric 3mol/l và vài tinh thể cacbua canxi, khuấy đều. Đậy cốc bằng mặt kínhrnđồng hồ hoặc đậy bình tam giác bằng nút nhám. Đun nhẹ trong 1giờ. Cứ 10phútrnkhuấy nhẹ một lần để tránh hiện tượng dính mẫu trên thành cốc hoặc bình. Trángrnmặt kính đồng hồ bằng một ít nước sôi, lưu ý nước đó đổ lại vào cốc. Làm nguội ởrnnhiệt độ phòng và thêm một ít chất trợ lọc đủ để tránh sự mất mát chất béorntrong quá trình lọc. Tiến hành lọc ướt qua giấy lọc kép. Tráng cốc bằng một ítrnnước rồi cũng đem lọc nước đó. Rửa cặn bằng một ít nước cất cho đến khi thurnđược dung dịch lọc trung tính. Để ráo kết tủa. Cần kiểm tra để đảm bảo rằngrnphần nước lọc không còn chất béo. Nếu thấy vết chất béo trên bề mặt nước lọc,rncần phải lặp lại quá trình thuỷ phân với lượng mẫu thử nhỏ hơn hoặc dùng dungrndịch axit với nồng độ cao hơn.

rnrn

Cẩn thận lấy giấy lọcrnkép và cặn thu được từ 9.2.1 cho lên mặt kính đồng hồ và làm khô trong tủ sấy ởrnnhiệt độ ở 103⁰C trong 30 phút hoặc tốt nhất là làm khô trong tủ sấyrnchân không ở 80⁰C trong một giờ.

rnrn

9.2.2 Chiết

rnrn

Đặt giấy lọc kép vàrncặn khô vào ống giấy (6.10) cho vào ống chiết của hệ thống chiết và đậy bằngrnmột miếng bông không chứa chất béo. Tiến hành chiết chất béo bằng ete petrolrntheo trình tự đã nêu trong mục 9.1.3.

rnrn

10.rnTính toán

rnrn

10.1 Hàm lượng chất béornthô của mẫu (X) biểu thị bằng phần trăm khối lượng được tính theo công thức:

rnrn

rnrn

Trong đó:

rnrn

X: hàm lượng chất béo thô của mẫu, biểu thịrnbằng % khối lượng, tính theo 10.1

rnrn

W: độ ẩm của mẫu thử, tính theo % khối lượng.

rnrn

Độ ẩm của mẫu thử được xác định theo ISO 712.

rnrn

11.rnCác lưu ýrnkhi tiến hành thử nghiệm

rnrn

11.1 Nếu mẫu thử ở dạngrnthô, khó đều có hàm lượng nước cao cần tiến hành như sau:

rnrn

Cân khoảng 10g mẫurnthử chính xác đến 1mg sau khi đã cắt nhỏ và trộn cho vào cốc cân và đem sấy ởrnnhiệt độ 103⁰C trong 1 giờ. Lấy ra để nguội và trộn đều với 10grnnatri sunfat khan trong cối chày sứ sau đó chuyển toàn bộ vào ống giấy (6.10).rnChú ý không để rơi ra ngoài. Dùng một miếng bôngrnhút ẩm có thấm ete để lau sạch cốc và cối chày sứ rồi lấy miếng bông đó đậy lênrnống giấy. Sau đó cho ống giấy vào ống chiết của thiết bị chiết và tiến hành làmrntương tự như mục 9.1.3.

rnrn

11.2 Nếu hàm lượng chấtrnbéo thấp thì cần tăng lượng mẫu khô cần lấy là 5g.

rnrn

12.rnBáo cáo thử nghiệm

rnrn

Báo cáo thử nghiệmrnphải thể hiện:

rnrn

– Toàn bộ thông tinrncần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu;

rnrn

– Phương pháp lấy mẫurnđã sử dụng, nếu biết;

rnrn

– Phương pháp áprndụng;

rnrn

– Báo cáo cũng phảirnđề cập đến mọi chi tiết về thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặcrnbất kỳ yếu tố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả.

rnrn

rnrn