Tiêu chuẩn ngành 10TCN 708:2006 về tiêu chuẩn rau – lạc – Phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ sâu chlorfluazuron

TIÊU CHUẨNrnNGÀNH

rnrn

10TCNrn708:2006

rnrn

TIÊUrnCHUẨN RAU- LẠC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU CHLORFLUAZURON

rnrn

1.rnPhạm vi áp dụng

rnrn

Tiêu chuẩn này quyrnđịnh phương pháp xác định dư lượng thuốc sâu Chlorfluazuron trong rau (bắprncải), lạc.

rnrn

2.rnTài liệu viện dẫn

rnrn

TCVN 2217 – 77. Nướcrncất.

rnrn

10 TCN 386-99. Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượngrnthuốc bảo vệ thực vật.

rnrn

3.rnQuy định chung

rnrn

3.1. Lấy mẫu

rnrn

Theo 10TCNrn386-99.

rnrn

3.2. Hóa chấtrnvà thuốc thử

rnrn

Hóa chất,rnthuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại tinh khiết phân tích.        

rnrn

3.3. Nướcrncất 

rnrn

Theo TCVNrn2217 – 77

rnrn

3.4. Tất cả cácrnphép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.

rnrn

Kết quả phéprnthử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thửrnkhông vượt quá 20%.

rnrn

4.rnXác định dư lượng Chlorfluazuron

rnrn

4.1. Nguyênrntắc

rnrn

4.1.1. Rau:

rnrn

Dư lượngrnChlorfluazuron trong rau được chiết ra khỏi mẫu bằng acetone và được làm sạchrnbằng silicagel 1.5% H₂O. Hoạt chất được rửa giải bằng hỗn hợp rửarngiải Acetone: Toluen (2: 8) và được xác định bằng sắc ký khí với detector ECD.

rnrn

4.1.2. Lạc

rnrn

Dư lượngrnChlorfluazuron trong lạc được chiết ra khỏi mẫu bằng acetonitril, được loại dầurnbằng n-hexan, sau đó được làm sạch bằng silicagel 1.5% H₂O. Hoạtrnchất được rửa giải bằng hỗn hợp rửa giải Acetone: Toluen (2: 8) và được xácrnđịnh bằng sắc ký khí với detector ECD.

rnrn

4.2. Dụng cụ,rnthiết bị và hoá chất

rnrn

4.2.1. Dụngrncụ, thiết bị

rnrn

Ống đong 10,rn100ml.

rnrn

Phễu thủyrntinh.

rnrn

Giấy lọc băngrnxanh.

rnrn

Bông thủyrntinh.

rnrn

Bình định mứcrn10, 100ml.

rnrn

Bình tam giácrn50, 250ml.

rnrn

Cốc thủy tinhrn50, 150, 250ml.

rnrn

Pipette 0,1;rn1;10ml.

rnrn

Cột thủy tinhrnlàm sạch (1 x 25cm).

rnrn

Bơm chânrnkhông.

rnrn

Bộ lọcrnBuchner.

rnrn

Hệ thốngrnchưng cất quay.

rnrn

Cân phân tíchrn(độ chính xác 0,00001; 0,1g).

rnrn

Máy nghiềnrnmẫu

rnrn

Máy sắc kýrnkhí với detector ECD

rnrn

Cột sắc kýrnkhí: cột mao quản HP-5MS (3,0m; 250mm; 0,25mm)rnhoặc tương đương.

rnrn

Syringe 10ml

rnrn

4.2.2. Hóa chất

rnrn

Acetone

rnrn

Acetronitril

rnrn

n-Hexane

rnrn

2-Propanol

rnrn

Toluene

rnrn

Hỗn hợp rửa giảirnAcetone: Toluen (2:8)

rnrn

Chất chuẩnrnChlorfluazuron đã biết trước hàm lượng.

rnrn

Silicagel 1,5% nước:rnhoạt hoá silicagel ở 130⁰C trong 8 giờ, để nguội trong bình hút ẩm.rnGiảm hoạt hoá bằng nước cất theo tỉ lệ silicagel: nước cất bằng 98,5: 1,5. Lắcrnđều, để yên 24 giờ trước khi sử dụng.

rnrn

Cát

rnrn

Sodium sulfate khan:rnhoạt hoá ở 130 ⁰C trong 8 giờ, để nguội trong bình hút ẩm. Cho vàornhộp đậy kín

rnrn

4.3. Chuẩn bị dungrndịch chuẩn

rnrn

– Dung dịch gốc: Cânrnkhoảng 10 mg chất chuẩn Chlorfluazuron chính xác tới 0,01mg vào bình định mứcrn10ml, định mức bằng Acetone, được dung dịch gốc.

rnrn

– Dung dịch chuẩn:rnBằng phương pháp pha loãng liên tục từ dung dịch có nồng độ thu được, được dãyrnchuẩn có nồng độ 10; 5; 2; 1; 0,5mg/ml

rnrn

4.4. Chuẩn bị dungrndịch mẫu thử

rnrn

4.4.1. Chiết xuất mẫu

rnrn

4.4.1.1. Rau

rnrn

Cân chính xác 20g mẫurn(Mm) (được cắt nhuyễn và trộn đồng nhất vào máy nghiền mẫu). Cho vào 100mlrnacetone. Nghiền 2 phút với tốc độ cao. Lọc qua bộ lọc Buchner, tráng cốc nghiềnrnvà bã lọc bằng 50ml acetone. Chuyển dịch lọc vào bình định mức 200ml (V), địnhrnmức chính xác dịch lọc đến 200ml bằng acetone. Lấy 20ml (V1) dịch chiết vàornbình cầu 50ml, thêm vào 10ml 2-Propanol. Cô cạn ở 40⁰C bằng hệ thốngrnchưng cất quay chân không.

rnrn

4.4.1.2. Lạc

rnrn

Cân chính xác 20g mẫurnvào máy nghiền mẫu thêm 100ml acetonitril. Nghiền 2 phút với tốc độ cao. Lọcrnqua bộ lọc Buchner, tráng cốc nghiền và bã lọc bằng 50ml acetonitril. Chuyểnrndịch lọc vào bình định mức 200ml, định mức chính xác dịch lọc đến 200ml (V)rnbằng acetonitril. Lấy 20ml (V1) dịch chiết vào phểu chiết 50ml. Chiết 2 lần,rnmỗi lần 20ml n-hexan, lắc mạnh, để yên trong 5 phút. Loại bỏ lớp n-hexan. Chornlớp acetronitril vào bình cầu 50ml. Cô cạn ở 40⁰C bằng hệ thốngrnchưng cất quay chân không.

rnrn

4.4.2. Làm sạch mẫu

rnrn

Chuẩn bị cột làmrnsạch: lần lượt nhồi vào cột:

rnrn

– Bông thủy tinh

rnrn

– Cát (0,5g)

rnrn

– Sodium sulfate khanrn(0,5g)

rnrn

– Silicagel 1,5% nướcrn(1g)

rnrn

– Sodium sulfate khanrn(0,5g)

rnrn

– Cát (0,5g)

rnrn

Rửa cột bằng 50mlrnn-Hexane, dịch chiết sau cô cạn được hòa tan với 2ml Toluen và chuyển vào cột,rnrửa bẩn với 9ml Toluen, sau đó rửa giải bằng 10ml hỗn hợp rửa giải. Dịch rửarnđược cho vào cầu 50ml. Sau đó cô cạn ở 40^oC. Định mức bằng 1mlrnAceton. Xác định bằng máy sắc ký khí với detector ECD.

rnrn

4.5. Điều kiện phânrntích

rnrn

Cột sắc ký khí: cộtrnmao quản HP- 5MS (30,0m; 250mm;rn0,25mm) hoặc tương đương

rnrn

Nhiệt độ buồng bơmrnmẫu: 250^oC

rnrn

Nhiệt độ cột tách:rnChương trình nhiệt độ

rnrn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rn

rnrn

Nhiệt độ dectector: 280^oC

rnrn

4.6. Tiến hành phân tích trên máy

rnrn

4.6.1. Xây dựng đường chuẩn

rnrn

Bơm dung dịch chuẩn cho đến khi số đo diệnrntích của pic chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% giá trị ban đầu.

rnrn

Xây dựng đường chuẩn (tương quan giữa nồng độrnvà diện tích pic của chất chuẩn) của Chlorfluazuron tại 5 điểm tương ứng với 5rnnồng độ 10; 5; 2 ; 1; 0,5mg/ml.

rnrn

4.6.2. Bơm mẫu

rnrn

Bơm lần lượt dung dịch mẫu lập lại 3 lần.

rnrn

Dùng đường chuẩn để tính nồng độ mẫu thử khirnbơm vào máy (Nm).

rnrn

5. Tính toán kết quả

rnrn

Dư lượng Chlorfluazuron trong mẫu (X) đượcrntính theo công thức sau:

rnrn

rnrn

Trong đó:

rnrn

P: Độ tinh khiết củarnchuẩn

rnrn

Mm: Khối lượng mẫurn(g)

rnrn

Ve: Thể tích cuối củarnmẫu (ml)

rnrn

V1: Thể tích pha hữurncơ được lấy để làm sạch (ml)

rnrn

V: Thể tích cuả pharnhữu cơ ban đầu ( ml)

rnrn

Nm : Nồng độ mẫu thửrnkhi bơm vào máy (mg/ml).

rnrn

6. Hiệu suấtrnthu hồi và giới hạn xác định của phương pháp

rnrn

Hiệu suất thu hồirntrong rau:                             80-90%

rnrn

Hiệu suất thu hồirntrong quả:                            80-90%

rnrn

Giới hạn xác định củarnphương pháp (LOQ):0,005 mg/kg

rnrn

rnrn

PHỤ LỤC

rnrn

GIỚIrnTHIỆU HOẠT CHẤT CHLORFLUAZURON

rnrn

Tên thông thường của hoạt chất : Chlorfluazuron

rnrn

Tên hóahọc: 1- [3,5- dichloro – 4 -rn(3-chloro -5- trifluoromethyl – 2 – pyridyloxy) phenyl] -3 -rn(2,6-difluorobenzoyl)ure.

rnrn

Công thức cấu tạo:

rnrn

rnrn

Công thức phân tử: C₂₀H₉Cl₃F₅N₃O_3rn

rnrn

Khối lượng phân tử: 540.7

rnrn

Độ hòa tan (ở 20 ^oC) trong:

rnrn

 Nước: <0,01mg/L

rnrn

 Hexane: <0,01g/L

rnrn

 n-octanol: 1g/L

rnrn

 Xylene: 2,5 g/L

rnrn

 Methanol: 2,5 g/L

rnrn

 Toluene: 6,6rng/L

rnrn

 Isopropanol:rn7 g/L

rnrn

 Dicloromethane: 22rng/L

rnrn

 Acetone: 55 g/L

rnrn

 Cyclohexanone: 110rng/L

rnrn

Độ bền:

rnrn

Bền với ánh sáng và nhiệt.

rnrn

Áp suất hóa hơi: <10 ^-5 mPa ởrn20 ^oC.

rnrn

Tính chất vật lý: dạng tinh thể màu trắng.

rnrn