Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXDVN 312:2004 về đá vôi – phương pháp phân tích hoá học do Bộ Xây dựng ban hành

TIÊU CHUẨN XÂYrnDỰNG VIỆT NAM

rnrn

TCXDVNrn312:2004

rnrn

ĐÁrnVÔI -PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC

rnrn

Limestone – Methodsrnof chemical analysis

rnrn

HÀ NỘI – 2003

rnrn

Lời nói đầu

rnrn

TCXDVN …:2003 do Viện Vật liệu xây dựng – BộrnXây dựng biên soạn, Vụ Khoa học công nghệ – Bộ Xây dựng đề nghị, Bộ Xây dựngrnban hành.

rnrn

1. Phạm vi áp dụng

rnrn

Tiêu chuẩn này quyrnđịnh phương pháp phân tích hoá học để xác định các thành phần chủ yếu trong đárnvôi.

rnrn

Tiêu chuẩn này có thểrnáp dụng đối với các nguyên liệu có thành phần tương tự đá vôi (Vôi sống, vôirnhydrat và đôlômít).

rnrn

2.rnTiêu chuẩn viện dẫn

rnrn

– TCVN 4851-1989 (ISOrn3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – yêu cầu kỹ thuậtrnvà phương pháp thử.

rnrn

– TCVN 141: 1998 Xirnmăng – phương pháp phân tích hoá học

rnrn

3.rnQui định chung :

rnrn

3.1. Hoá chất dùngrntrong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn tinh khiết phân tích (TKPT).

rnrn

3.2. Nước dùng trongrnquá trình phân tích theo TCVN 4851-89 (ISO 3696 : 1987) hoặc nước có độ tinhrnkhiết tương đương (sau đây gọi là "nước").

rnrn

3.3. Hoá chất pharnloãng theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn. Ví dụ HCl (1+2) là dungrndịch gồm 1 thể tích HCl đậm đặc với 2 thể tích nước.

rnrn

3.4. Khối lượng riêngrn(d) của thuốc thử đậm đặc được tính bằng g/cm³

rnrn

3.5. Các đồ thị chuẩnrncho phương pháp so mầu, quang phổ,… sau hai tháng phải kiểm tra lại. Nếu córnsai lệch thì phải thiết lập lại đồ thị chuẩn theo đúng quy trình đã nêu trongrntiêu chuẩn.

rnrn

3.6. Mỗi chỉ tiêurnphân tích được tiến hành song song trên hai lượng mẫu cân và một thí nghiệmrntrắng (bao gồm các lượng thuốc thử như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không córnmẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.

rnrn

3.7. Độ lặp lại củarnphép thử :

rnrn

Chênh lệch tuyệt đốirngiữa kết quả của hai phép thử đơn độc lập nhận được khi sử dụng cùng một phươngrnpháp, trên những mẫu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thí nghiệm, dorncùng một người thao tác, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gianrnngắn, không lớn hơn ……. trong không quá 5% các trường hợp.

rnrn

3.8. Kết quả cuốirncùng là giá trị trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song songrntính bằng phần trăm (%).

rnrn

3.9. Xác định khốirnlượng không đổi

rnrn

Xác định khối lượngrnkhông đổi bằng cách : nung mẫu đến nhiệt độ xác định và giữ ở nhiệt độ đó 15rnphút, để nguội mẫu trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Quá trình đượcrnlặp lại cho đến khi độ chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quárn0,0005g.

rnrn

4.rnHoá chất, thuốc thử

rnrn

4.1 Natri cacbonatrn(Na₂CO₃) khan.

rnrn

4.2 Kali cacbonat (K₂CO₃)rnkhan.

rnrn

4.3 Amoni clorua (NH₄Cl)rntinh thể.

rnrn

4.4 Axít clohydricrn(HCl) đậm đặc, d = 1,19; dung dịch (1+1); dung dịch (5+95); dung dịch (1+9).

rnrn

4.5 Axít flohydricrn(HF) đậm đặc, d = 1,12 (38 % ¸rn40 %).

rnrn

4.6 Axít sunfuric (H₂SO₄)rnđậm đặc, d = 1,84.

rnrn

4.7 Axít nitric (HNO₃),rndung dịch 10 %.

rnrn

4.8 Axít acetic (CH₃COOH)rnđậm đặc, d = 1,05 ¸ 1,06.

rnrn

4.9 Amoni hydroxitrn(NH₄OH) đậm đặc, d = 0,88 (25 %).

rnrn

4.10 Natri hydroxitrn(NaOH), dung dịch 10 %; dung dịch 30 %. Bảo quản trong bình nhựa polyetylen.

rnrn

4.11 Kali hydroxitrn(KOH), dung dịch 25 %. Bảo quản trong bình nhựa polyetylen.

rnrn

4.12 Kali xianuarn(KCN), dung dịch 5 %. Bảo quản trong bình nhựa polyetylen.

rnrn

4.13 Bari clorua (BaCl₂), dung dịch 10 %.

rnrn

4.14 Axítrnsunfosalisilic, dung dịch 10 %.

rnrn

4.15 Bạc nitrat (AgNO₃),rndung dịch 0,5 %. Bảo quản trong bình thủy tinh mầu.

rnrn

4.16 Diantipyrinrnmetan, dung dịch 2 %.

rnrn

Khuấy đều 25ml axítrnsunfuric đậm đặc trong 300ml nước, thêm 20 g thuốc thử diantipyrin metan, khấyrnđều cho tan hết thuốc thử, pha loãng thành 1 lít. Bảo quản trong chai thuỷ tinhrnmàu.

rnrn

4.17 Chất chỉ thịrnfluorexon 1 %.

rnrn

Dùng cối chày thuỷrntinh nghiền mịn 0,1 g chỉ thị màu fluorexon với 10 g kali clorua, bảo quảnrntrong lọ thuỷ tinh màu.

rnrn

4.18 Chỉ thị Eriorncrom T đen (ETOO), dung dịch 0,1 %

rnrn

Hoà tan 0,1 g chỉ thịrnETOO trong 100ml rượu etylic 90 %, thêm 3 g hydroxylamin hydroclorua, khuấyrnđều. Bảo quản trong chai thuỷ tinh tối màu.

rnrn

4.19 Chỉ thị amonirnsắt III sunphát Fe(NH₄)(SO₄)₂ , dung dịch bãornhoà.

rnrn

4.20 Thioure, dungrndịch 5 %.  Hoà tan thuốc thử trong nước.

rnrn

4.21 Chỉ thị xylenolrnda cam, dung dịch 0,1 %

rnrn

Hoà tan 0,1gam thuốcrnthử xylenol da cam trong 100 ml nước.

rnrn

4.22 Chỉ thịrnphenolphtalein, dung dịch 0,1 %

rnrn

Hoà tan 0,1gamrnphenolphtalein trong 100ml rượu etylic 90 %

rnrn

4.23 Dung dịch đệm pHrn= 4,2

rnrn

Hoà 60ml axít axeticrnvào 300 ¸ 400 ml nước, thêmrn100 ml NaOH 10 %,  thêm nước thành 1 lít, khuấy đều.

rnrn

4.24 Dung dịch đệm pHrn= 5,5

rnrn

Hoà tan 100 ml amonirnhydroxit đậm đặc vào 300 đến 400 ml nước, thêm 100 ml axit axetic, thêm nướcrnthành 1 lít, khuấy đều.

rnrn

4.25 Dung dịch đệm pHrn= 10,5

rnrn

Hoà tan 54 g amonirnclorua vào 500 ml nước, thêm 350 ml amoni hydroxit đậm đặc, thêm nước thành 1rnlít, khuấy đều.

rnrn

4.26 Dung dịch tiêurnchuẩn EDTA  0,01 M

rnrn

Pha chế từ ống chuẩnrn(fixanal) EDTA 0,01 M

rnrn

4.27 Dung dịch tiêurnchuẩn bạc nitrat (AgNO₃) 0,1 N

rnrn

Pha từ ống chuẩnrn(fixanal) AgNO₃ 0,1 N. Bảo quản trong chai thuỷ tinh tối màu.

rnrn

4.28 Dung dịch tiêurnchuẩn amoni sunfoxianua (NH₄SCN) 0,1 N

rnrn

Pha chế từ ống chuẩn (fixanal)rnamoni sunfoxianua 0,1 N.

rnrn

4.29 Dung dịch tiêurnchuẩn kẽm  axetat 0,01 M

rnrn

Hoà tan 2,2¸2,3 gam Zn(CH₃COO)₂.2H₂Ornvào 200 ml nước, thêm 2ml axit axetic đậm đặc, đun đến tan trong, pha loãngrnthành 1 lít.

rnrn

* Xác định tỷ số nồngrnđộ K giữa dung dịch EDTA 0,01 M và dung dịch kẽm axetat 0,01M

rnrn

Lấy 20 ml dung dịchrnEDTA 0,01M (4.30) vào cốc dung tích 250 ml, thêm 100 ml nước và 20 ml dung dịchrnđệm pH = 5,5, thêm 2 đến 3 giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 %. Đun tới nhiệt độrn70 đến 80⁰C, chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung dịch Zn(CH₃COO)₂rnpha được đến khi dung dịch trong cốc chuyển từ màu vàng sang hồng, ghi thể tíchrndung dịch Zn(CH₃COO)₂ tiêu thụ (V_Zn).

rnrn

           rnXác định tỷ số nồng độ (K) giữa hai dung dịch theo công thức sau :

rnrn

                                                           rnV_E

rnrn

                                   rnK =          ————

rnrn

                                               rn           V_Zn

rnrn

Trong đó :

rnrn

V_E : Làrnthể tích dung dịch EDTA lấy để chuẩn độ, tính bằng mililit

rnrn

V_Zn : Làrnthể tích dung dịch Zn(CH₃COO)₂ tiêu thụ khi chuẩn độ,rntính bằng mililit

rnrn

4.30 Dung dịch thuốcrnthử aluminon 0,2  %

rnrn

Hoà 0,2 gam rnthuốc thử aLưuminon với dung dịch đệm pH = 4,2 (mục 4.27), để cách đêm là córnthể dùng được (dung dịch bảo quản trong bình màu nâu).

rnrn

Dung dịch này sử dụngrntối đa trong một tuần

rnrn

4.31 Dung dịch axítrnthyoglycolic 1 %, dung dịch chuẩn bị hàng ngày (dung dịch bảo quản trong bìnhrnmàu nâu)

rnrn

4.32 Dung dịch tiêurnchuẩn gốc sắt oxit (Fe₂O₃ = 0,25 mg/ml)

rnrn

Cân khoảng 0,25 g sắtrnoxit Fe₂O₃ (TKPT) trên cân có độ chia đến 0,0001 g đã sấyrnkhô ở nhiệt độ 110⁰C vào cốc thuỷ tinh dung tích 100 ml, thêm 50 mlrndung dịch axit clohydric (1+1) và đun sôi nhẹ đến tan trong. Để nguội, chuyểnrnvào bình định mức 1000 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.

rnrn

* Dung dịch tiêu chuẩnrnlàm việc (Fe₂O₃ = 0,05 mg/ml)

rnrn

Lấy 50 ml dung dịchrntiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước  tới vạchrnmức, lắc đều.

rnrn

4.33 Dung dịch tiêurnchuẩn gốc titan dioxit (TiO₂ = 0,1 mg/ml)

rnrn

Cân khoảng 0,3005 grnkali hexafLưuorotitan K₂TiF₆ (TKPT) trên cân có độ chiarnđến 0,0001 g đã sấy khô ở nhiệt độ 110⁰C vào chén bạch kim, thêm 10 ¸15 ml dung dịch axít sunfuric (1+1),rnlàm bay hơi trên bếp điện đến khô, thêm tiếp 5ml dung dịch axit nữa, làm bayrnhơi đến khô kiệt và ngừng bốc khói trắng. Chuyển vào cốc thuỷ tinh bằng dungrndịch axit H₂SO₄  5 %, thêm 5 ml dung dịch axítrnsunfuric (1+1) và đun tới sôi. Lấy ra để nguội, chuyển dung dịch vào bình địnhrnmức dung tích 1000 ml, dùng dung dịch axít sunfuric 5 % định mức, lắc đều.

rnrn

*Dung dịch tiêu chuẩnrnlàm việc (TiO₂ = 0,04 mg/ml)

rnrn

Lấy 100 ml dung dịchrntiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 ml, dùng dung dịch axít sunfuricrn5 % định mức, lắc đều.

rnrn

4.34 Dung dịch tiêurnchuẩn gốc nhôm oxit (Al₂O₃ = 1 mg/ml)

rnrn

Cân khoảng 1 gam nhômrnoxit Al₂O₃ (TKPT) trên cân có độ chia đếnrn0,0001 g đã được sấy khô ở nhiệt độ 110⁰C vào cốc dung tích 250 ml,rnthêm 50 ml axít clohydric, đậy mặt kính đồng hồ và đun dung dịch đến tan trong.rnĐể nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch, lắcrnđều.

rnrn

* Dung dịch tiêurnchuẩn làm việc (Al₂O₃ = 0,1 mg/ml)

rnrn

Lấy 50 ml dung dịchrntiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 500 ml, dùng dung dịch axítrnclohydric (5+95) định mức, lắc đều.

rnrn

5.rnThiết bị, dụng cụ.

rnrn

5.1 Cân phân tích córnđộ chính xác 0,0010 g

rnrn

5.2 Tủ sấy đến 300 ⁰C,rncó bộ phận điều khiển và khống chế nhiệt độ.

rnrn

5.3 Lò nung có nhiệtrnđộ đạt 1000 ⁰C± 50 ⁰C, córnbộ phận điều khiển và khống chế nhiệt độ.

rnrn

5.4 Máy so màu quangrnđiện hoặc máy phổ quang kế UV-VIS có bước sóng từ 380 nm đến 850 nm.

rnrn

5.5 Máy quang phổrnngọn lửa (FP) hoặc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) có trang bị thích hợprnđể đo kali và natri.

rnrn

5.6 Bếp cách thuỷrnhoặc cách cát khống chế được nhiệt độ.

rnrn

5.7 Chén bạch kimrndung tích 30 ml

rnrn

5.8 Sàng tiêu chuẩnrn0,5 mm, 0,25 mm, 0,125 mm, 0,063 mm.

rnrn

5.9 Chày, cối nghiềnrnmẫu bằng mã não.

rnrn

5.10 Bình hút ẩm F 140 mm hoặc F 200 mm

rnrn

5.11 Bình định mứcrndung tích 100 ml, 250 ml, 500 ml và 1000 ml. Pipet dung tích 2 ml, 5 ml, 10 ml,rn20 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml. Buret dung tích 25 ml. Cốc thuỷ tinh dung tích 100rnml và 250 ml.

rnrn

5.12 Bát cô mẫu

rnrn

5.13 Giấy lọc địnhrnlượng  không tro các loại :

rnrn

– Loại chảy nhanh,rnđường kính lỗ trung bình khoảng 20 mm.

rnrn

– Loại chảy trungrnbình, đường kính lỗ trung bình khoảng 7 mm.

rnrn

– Loại chảy chậm,rnđường kính lỗ trung bình khoảng 2 mm.

rnrn

6.rnLấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

rnrn

6.1. Lấy mẫu :

rnrn

Mẫu thử đá vôi dùngrncho phân tích hoá học được lấy theo các quy định kỹ thuật về lấy mẫu thí nghiệmrntrong các cơ sở sản xuất và sử dụng đá vôi để đảm bảo mẫu thử là đại diện chornlô nguyên liệu.

rnrn

Mẫu đưa tới phòng thírnnghiệm có khối lượng không ít hơn 500 g, kích thước hạt không lớn hơn 5 mm.

rnrn

6.2. Chuẩn bị mẫu thửrn:

rnrn

Gia công mẫu đến kíchrnthước lọt qua sàng 0,5 mm, dùng nam châm hút sắt kim loại lẫn vào mẫu. Trộn đềurnmẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 120 g mẫu, nghiền nhỏ đến lọt quarnsàng 0,25 mm, tiếp tục chia tư lấy khoảng 50 g mẫu đem nghiền mịn đến lọt quarnsàng 0,125 mm. Tiếp tục rút gọn bằng phương pháp chia tư lấy khoảng 20 g sau đórnnghiền mịn trên cối mã não hoặc máy  nghiền mẫu trong phòng thí nghiệm đếnrncỡ hạt lọt qua sàng 0,063 mm. Sấy khô mẫu ở nhiệt độ 105 ⁰C ± 5 ⁰C đến khối lượng khôngrnđổi. Lượng mẫu này là mẫu thử để phân tích hoá học. Lượng mẫu còn lại bảo quảnrntrong lọ (túi) kín làm mẫu lưu.

rnrn

7.rnPhương pháp thử

rnrn

Quá trình phân tíchrnhoá học được tiến hành theo sơ đồ hình 1 và hình 2

rnrn

7.1 Xác định hàmrnlượng mất khi nung (MKN)

rnrn

7.1.1 Nguyên tắc :

rnrn

Mẫu thử được nung ởrnnhiệt độ 1000 ⁰C ±rn50 ⁰C đến khối lượng không đổi. Từ sự giảm khối lượng mẫu thử tínhrnra lượng mất khi nung.

rnrn

7.1.2 Cách tiến hành

rnrn

Cân khoảng 1 g mẫurnthử (mục 6.2) trên cân có độ chia đến 0,0001 g, cho vào chén sứ đã được nung ởrnnhiệt độ 1000 ⁰C ±rn50 ⁰C để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân, nung lạirnở nhiệt độ trên và cân đến  khối lượng không đổi. Nung chén có mẫu ở nhiệtrnđộ trên khoảng 1-1,5 giờ. Lấy chén ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độrnphòng rồi cân. Nung lại và cân, đến khi thu được khối lượng không đổi.

rnrn

Lưu ý :

rnrn

Khi nung chén có mẫu,rnphải bắt đầu nung khi nhiệt độ lò còn thấp. Sau đó tăng nhiệt dần từ thấp đếnrncao. Vì nếu ngay từ đầu nung mẫu ở nhiệt độ cao, khí CO₂ thoát rarnrất mạnh, nếu không chú ý đến việc tăng dần nhiệt độ dễ gây ra tổn thất mẫurnphân tích.

rnrn

Mẫu sau khi nung chủrnyếu là canxi oxit (CaO) rất dễ hút hơi ẩm của không khí. Nên khi cân phải chú ýrncân nhanh để có được kết quả chính xác.

rnrn

7.1.3 Tính kết quả :

rnrn

Lượng mất khi nungrn(MKN) tính bằng phần trăm theo công thức

rnrn

                                                               rng₁ – g₂

rnrn

                                   rn% MKN  =          rn————-          x  rn100

rnrn

                                                                  rnm

rnrn

Trong đó :

rnrn

g₁ : Là khối lượng chén và mẫurntrước khi nung, tính bằng gam

rnrn

g₂ : Là khối lượng chén và mẫu saurnkhi nung, tính bằng gam

rnrn

m : Là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam

rnrn

Độ lặp lại  của phép thử là 0,40 %.

rnrn

7.2 Xác định hàm lượng cặn không tan trongrnaxit (CKT)

rnrn

7.2.1 Nguyên tắc :

rnrn

Hoà tan mẫu thử vào axit HCl loãng, lọc lấyrnphần cặn không tan, nung, cân xác định hàm lượng cặn không tan trong axit.

rnrn

7.2.2 Cách tiến hành :

rnrn

Cân khoảng 2 gam mẫu thử (mục 6.2) trên cânrncó độ chia đến 0,0001g cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 100 ml. Tẩm ướt mẫu bằngrnnước. Cho từ từ vào cốc 50 ml dung dịch axit HCl (1+9), chờ sau khi ngừng sủirnbọt đem đun nhẹ cốc trên bếp điện (sôi nhẹ 15 phút). Lấy ra để nguội đến khoảngrn50⁰C ¸60⁰C. Lọcrndung dịch qua giấy lọc không tro chảy trung bình. Chuyển cặn lên phễu, dùngrngiấy lọc không tro lau sạch thành cốc, rửa cặn bằng dung dịch HCl (5+95) từ 2rnđến 3 lần sau đó rửa lại bằng nước nóng đến hết ion Cl^– (thử bằngrnAgNO₃ 0,5%).

rnrn

Chuyển giấy lọc và cặn vào chén sứ đã biếtrnkhối lượng, sấy khô và đốt từ từ cho cháy hết giấy lọc trên bếp điện. Nung ởrnnhiệt độ 1000⁰C ±rn50⁰C trong 1 giờ 30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đếnrnnhiệt độ phòng và cân. Nung lại và cân, đến khối lượng không đổi.

rnrn

Dung dịch lọc, rửa được thu vào cốc thuỷ tinhrndung tích 250 ml dùng để xác định hàm lượng lưu huỳnh trioxit có trong mẫu thử.rn(Dung dịch 1)

rnrn

7.2.3 Tính kết quả :

rnrn

                                                                                rng₁ – g₂

rnrn

                                          rn% CKT     rn=              rn——————           rnx      100

rnrn

                                                                                   rnm

rnrn

Trong đó :

rnrn

g₁:rnLà khối lượng cặn không tan và chén, tính bằng gam.

rnrn

g₂rn: Là khối lượng chén không, tính bằng gam.

rnrn

mrn: Là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam.

rnrn

Độ lặp lại của phép thử là 0,15 %

rnrn

7.3 Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO₂)rn:

rnrn

7.3.1 Nguyên tắc :

rnrn

Phân giải mẫu bằng axit clohydric (HCl), côrncạn để tách nước của axit silicsic. Nung kết tủa ở nhiệt độ 1000⁰C ± 50⁰C, xử lý kết tủa bằngrndung dịch axit flohydric để tách silic ở dạng silic tetraflorua. Qua đó xácrnđịnh được lượng silic đioxit tổng số có trong mẫu thử.

rnrn

7.3.2 Cách tiến hành:

rnrn

Cân khoảng 3 gam mẫu thử (mục 6.2) trên cânrncó độ chia đến 0,0001 g, đã được nghiền mịn, sấy khô cho vào bát sứ. Tẩm ướtrnmẫu bằng nước, đậy bát bằng mặt kính. Nhỏ axit HCl (1+1) đến ngừng sủi bọt, chornthêm vào bát sứ 15 ml HCl đặc. Tráng thành bát, mặt kính bằng nước. Đặt bát lênrnbếp cô (bếp cách cát hoặc bếp cách thuỷ) ở nhiệt độ từ 100 ⁰C đếnrn110 ⁰C, cô đến khô kiệt. Dùng đũa thuỷ tinh dầm nhỏ những cục muốirntạo thành. Thêm tiếp vào bát cô mẫu 10 ml axit HCl đặc, cô mẫu lần 2 ở nhiệt độrntrên để kết tủa triệt để silic dioxit. Sau khi khô kiệt, tiếp tục cô mẫu ởrnnhiệt độ trên từ 1 đến 2 giờ.

rnrn

Để nguội mẫu thử, thêm vào bát 10 ml axit HClrnđặc, để yên 10 phút, thêm tiếp vào bát 80 ml đến 100 ml nước sôi, khuấy đều,rnđun nhẹ để hoà tan các muối. Tráng mặt kính và thành bát bằng nước đun sôi. Lấyrnbát ra để nguội 50⁰C đến 60⁰C.

rnrn

Lọc dung dịch trong bát sứ khi còn nóng quarngiấy lọc không tro chảy trung bình, dùng dung dịch axít HCl loãng (5+95) đã đunrnnóng rửa kết tủa và thành bát, dùng giấy lọc không tro để lau sạch đũa thuỷrntinh và thành bát. Tiếp tục rửa bằng nước đun sôi đến hết ion Cl^–rn(thử bằng dung dịch AgNO₃ 0,5 %).

rnrn

Nước lọc và nước rửa được thu vào bình địnhrnmức 250 ml.

rnrn

Chuyển giấy lọc và kết tủa vào chén bạch kim,rnsấy và đốt giấy lọc trên bếp điện. Nung chén ở nhiệt độ 1000⁰C ± 50⁰C trong 1 giờ 30 phút,rnlấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Nung lại ởrnnhiệt độ trên đến khối lượng không đổi (g₁).

rnrn

Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt nướcrncất, thêm vào chén 2-3 giọt dung dịch axít H₂SO₄ (1+1) vàrn5 ml dung dịch axít HF 40 %, làm bay hơi chất chứa trong chén trên bếp điện đếnrnkhô và ngừng bốc khói trắng.

rnrn

Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 1000⁰Crn± 50⁰Crntrong 30 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân.rnLặp lại quá trình nung 15 phút, làm nguội rồi cân đến khi đạt được khối lượngrnkhông đổi (g₂).

rnrn

Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với 2-3rngam hỗn hợp chảy Na₂CO₃ + K₂CO₃rn(1:1) ở nhiệt độ 1000⁰C ±rn50⁰C trong 20 phút. Lấy ra để nguội, chuyển khối nung chảy vào cốcrnthuỷ tinh dung tích 250 ml, tráng rửa sạch chén bạch kim. Thêm từ từ axít HClrn(1+1) vào cốc đến khi ngừng sủi bọt, đun dung dịch trong cốc đến tan trong. Đểrnnguội rồi gộp dung dịch này với dung dịch trong bình định mức 250 ml, định mứcrnbằng nước, lắc đều (dung dịch 2).

rnrn

Dung dịch này để xác định các thành phần Fe₂O₃,rnAl₂O₃, TiO₂ có trong mẫu thử.

rnrn

7.3.3 Tính kết quả :

rnrn

Hàm lượng silic đioxit (SiO₂) tínhrnbằng phần trăm theo công thức :

rnrn

                                                               rng₁ – g₂

rnrn

                         rn% SiO₂        rn=           rn——————-          xrn    100

rnrn

                                                                  rnm

rnrn

Trong đó :

rnrn

g₁ : Là khối lượng chén bạch kimrnvà kết tủa trước khi xử lý bằng axit HF, tính bằng gam.

rnrn

g₂ : Là khối lượng chén bạch kimrnvà kết tủa sau khi xử lý bằng axit HF, tính bằng gam.

rnrn

m : Là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam.

rnrn

Độ lặp lại của phép thử là 0,15 %

rnrn

7.4 Xác định hàm lượng sắt oxit (Fe₂O₃)rntheo phương pháp so mầu.

rnrn

7.4.1 Nguyên tắc :

rnrn

Trong môi trường kiềm amoniac, ion sắt (III)rntạo với thuốc thử axít sunfosalisilic một phức chất màu vàng, cường độ màu tỷrnlệ với nồng độ sắt có trong dung dịch. So mầu dung dịch ở bước sóng khoảng 420rnnm ¸ 430 nm.

rnrn

7.4.2 Cách tiến hành :

rnrn

Lấy 25ml dung dịch 2 (mục 7.3.2) cho vào bìnhrnđịnh mức 100 ml, thêm nước đến khoảng 50 ml, thêm tiếp 10 ml dung dịch axítrnsunfosalisilic 10 %, sau đó vừa lắc đều bình vừa nhỏ từng giọt amoni hydroxitrnđậm đặc đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng. Cho dư 2¸3 ml amoni hydroxit nữa, định mức bằngrnnước, lắc đều.

rnrn

Sau 15 phút, so mầu dung dịch ở bước sóng 420rnnm ¸ 430 nm, dung dịch sornsánh là dung dịch mẫu trắng. Dựa vào đồ thị chuẩn tìm ra lượng sắt oxit córntrong 25 ml dung dịch 2.

rnrn

* Xây dựng đồ thị chuẩn :

rnrn

Lấy 6 bình định mức dung tích 100 ml, lầnrnlượt thêm vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn làm việc sắt oxit (Fe₂O_3rn= 0,05 mg/ml) (mục 4.32) theo thứ tự 0 ml;     rn1 ml; 2 ml; 4 ml; 8 ml; 10 ml. Thêm nước cất đến khoảng 50 ml, thêm tiếp 10 mlrndung dịch axít sunfosalisilic 10 %. Vừa lắc đều bình vừa nhỏ từng giọt amonirnhydroxit đậm đặc đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng. Cho dư 2¸3 ml amoni hydroxit nữa, định mức bằngrnnước cất, lắc đều.

rnrn

Sau 15 phút, so mầu dung dịch ở bước sóng 420rnnm ¸ 430 nm, dung dịch sornsánh  là dung dịch mẫu trắng. Từ hàm lượng sắt oxit có trong mỗi bình vàrntrị số mật độ quang tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn.

rnrn

7.4.3 Tính kết quả :

rnrn

                                                                                rnm₁

rnrn

                                     rn% Fe₂O₃      rn=             rn——————–          rnx   100

rnrn

                                                                                 rnm

rnrn

Trong đó :

rnrn

m₁ : Là lượng sắt oxit tìm được từrnđồ thị chuẩn, tính bằng gam.

rnrn

m : là lượng mẫu lấy để xác định sắt oxit,rntính bằng gam.

rnrn

7.5. Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)rn

rnrn

7.5.1 Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)rnbằng phương pháp so mầu

rnrn

(Đối với những mẫu có hàm lượng nhôm oxit nhỏrnhơn 0,10%)

rnrn

7.5.1.1 Nguyên tắc :

rnrn

Trong dung dịch có pH = 4,2; có mặt axitrnthyoglycolic, nhôm tạo với thuốc thử aLưuminon một phức chất màu đỏ, cường độrnmàu tỷ lệ với nồng độ nhôm có trong dung dịch. So mầu dung dịch ở bước sóngrnkhoảng 530 nm ¸ 535 nm.

rnrn

7.5.1.2 Cách tiến hành :

rnrn

Lấy 25 ml dung dịch 2 (mục 7.3.2) cho vàornbình định mức dung tích 100 ml. Dùng dung dịch NH₄OH điều chỉnh dungrndịch đến trung tính. Thêm  vào bình 2 ml dung dịch axit thyoglycolic 1 %rnvà 20 ml dung dịch đệm pH = 4,2; thêm nước đến khoảng 80 ml. Sau đó cho vàornbình 1 ml thuốc thử aLưuminon 0,2 %, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.

rnrn

Sau 2 giờ so mầu dung dịch ở bước sóng 530 nmrn¸ 535 nm, dung dịch sornsánh là dung dịch mẫu trắng. Dựa vào đồ thị chuẩn tìm ra lượng nhôm oxit córntrong 25 ml dung dịch 2.

rnrn

* Xây dựng đồ thị chuẩn :

rnrn

Lấy 6 bình định mức dung tích 100 ml, lầnrnlượt thêm mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn làm việc nhôm oxit (Al₂O₃rn= 0,1 mg/ml) (mục 4.34) theo thứ tự : 0 ml; 1 ml; 3 ml; 5 ml; 7 ml; 9 ml.Thêmrnlần lượt vào các bình 2 ml dung dịch axit thyoglycolic 1% và 20 ml dung dịchrnđệm pH = 4,2; thêm nước cất đến 80 ml, cho vào mỗi bình 1 ml thuốc thửrnaLưuminon 0,2 %. Định mức các bình bằng nước cất, lắc đều. Sau 2 giờ so mầurndung dịch ở bước sóng 530 nm ¸rn535 nm, dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng. Từ hàm lượng nhôm oxit córntrong mỗi bình và trị số mật độ quang tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn.

rnrn

7.5.1.3 Tính kết quả :

rnrn

Hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)rnđược tính bằng phần trăm theo công thức :

rnrn

                                                                         rnm₁

rnrn

                                     rn% Al₂O₃       rn=         —————-        rnx        100

rnrn

                                                                         rnm

rnrn

Trong đó :

rnrn

m₁ : Là lượng nhôm oxit tìm đượcrntừ đồ thị chuẩn, tính bằng gam.

rnrn

m : Là lượng mẫu lấy để xác định nhôm oxit,rntính bằng gam.

rnrn

7.5.2 Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)rnbằng phương pháp chuẩn độ phức chất

rnrn

(Đối với những mẫu có hàm lượng nhôm oxit từrn0,10  % trở lên)

rnrn

7.5.2.1 Nguyên tắc :

rnrn

Loại canxi và magie có trong dung dịch bằngrncách dùng dung dịch amoni hydroxit (NH₄OH) 25 % kết tủa nhôm, sau đórnhoà tan lại kết tủa bằng axit HCl (1+1). Tách nhôm khỏi các nguyên tố ảnh hưởngrnnhư sắt, titan … bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa nhôm với EDTA dư ở pH = 5,5.rnChuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm axetat theo chỉ thị xylenon da cam.rnDùng natri florua để giải phóng EDTA khỏi phức complexonat nhôm, dùng dung dịchrntiêu chuẩn kẽm axetat 0,01 M chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng, từ đó tính rarnhàm lượng nhôm.

rnrn

7.5.2.2 Cách tiến hành :

rnrn

Lấy 100 ml dung dịch 2 (mục 7.3.2) cho vàorncốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, thêm vào cốc 1 ¸ 2 gam NH₄Cl, khuấy đều, đun nóng dung dịch,rnnhỏ vào cốc 1¸2 giọt chỉ thị metylrnđỏ. Nhỏ từ từ dung dịch NH₄OH 25 % vào cốc và khuấy đều đến khi dungrndịch trong cốc chuyển sang vàng sau đó cho dư tiếp 1 giọt NH₄OH. Đunrnsôi nhẹ dung dịch trong cốc, lọc dung dịch khi còn nóng qua giấy lọc chảyrnnhanh, rửa kết tủa và cốc thuỷ tinh 2¸3rnlần bằng nước cất nóng.

rnrn

Dùng axit HCl (1+1) hoà tan kết tủa trên giấyrnlọc trở lại cốc, dùng dung dịch axit HCl (5+95) đã đun nóng để rửa sạch thànhrnphễu, tiếp tục rửa bằng nước cất nóng đến hết ion Cl^– (thử bằng dungrndịch AgNO₃ 0,5 %). Thêm vào cốc thuỷ tinh 20 ml dung dịch NaOH 30 %,rnkhuấy đều, đun sôi dung dịch 1¸2rnphút, lấy ra để nguội rồi chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dungrntích 250 ml, thêm nước cất tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọcrnchảy nhanh (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô). Dung dịch lọcrndùng để xác định nhôm) (dung dịch A).

rnrn

Lấy 100 ml dung dịch A vào cốc thuỷ tinh dungrntích 250 ml, thêm vào cốc 20 ml dung dịch EDTA 0,01 M, thêm tiếp vào cốc 1¸ 2 giọt chỉ thị phenonphtalein 0,1 %,rndùng dung dịch axit HCl (1+1) và dung dịch NaOH 10 % điều chỉnh dung dịch tớirntrung tính (mất mầu hồng), thêm vào cốc 15 ml dung dịch đệm pH = 5,5.

rnrn

Đun nóng dung dịch trong cốc đến khoảng 80 ⁰C,rnthêm vào cốc vài giọt chỉ thị xylenon da cam 0,1 % và dùng dung dịch kẽm axetatrn0,01 M chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ mầu vàng sang hồng.

rnrn

Thêm vào cốc 10 ml dung dịch NaF 3 % và đunrnsôi 3 phút, dung dịch lúc này có mầu vàng, để nguội dung dịch đến 70¸80 ⁰C dùng dung dịch kẽmrnaxetat 0,01 M chuẩn lượng EDTA vừa được giải phóng ra khỏi phức với nhôm đếnrnkhi màu của dung dịch chuyển từ vàng sang hồng, ghi thể tích kẽm axetat 0,01 Mrntiêu thụ.

rnrn

7.5.2.3 Tính kết quả :

rnrn

Hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)rntính bằng phần trăm theo công thức :

rnrn

                                                  rn             rn 0,0005098 x V_Zn  x K

rnrn

                       rn% Al₂O₃      rn=               rn—————————————-            rnx     100                             rn                              rn                       rnm

rnrn

Trong đó :

rnrn

0,0005098 : Là số gam nhôm oxit tương ứng vớirn1ml dung dịch kẽm axetat 0,01 M

rnrn

V_Zn : Là thể tích dung dịch kẽmrnaxetat 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng ra khỏi phức,rntính bằng mililit.

rnrn

K : Là hệ số nồng độ giữa dung dịch kẽmrnaxetat 0,01 M và dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M (mục 4.29)

rnrn

m : Là lượng mẫu lấy xác định hàm lượng nhômrnoxit, tính bằng gam.

rnrn

7.6 Xác định hàmrnlượng canxi oxít (CaO)

rnrn

7.6.1 Nguyên tắc :

rnrn

Phân huỷ mẫu bằng axít clohydric (HCl). Chuẩnrnđộ lượng canxi bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH > 12 với chỉ thịrnfLưuorexon, ở điểm tương đương dung dịch mất màu xanh huỳnh quang chuyển sangrnmầu hồng.

rnrn

7.6.2 Cách tiến hành :

rnrn

Cân khoảng 0,2 g mẫu thử (mục 6.2) trên cânrncó độ chia đến 0,0001 g cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 100 ml. Tẩm ướt mẫurnbằng nước. Thêm từ từ vào cốc 10 ml HCl (1+1), đun đến tan trong. Lấy ra, đểrnnguội, sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml. Thêm nướcrncất tới vạch mức, lắc đều (dung dịch 3).

rnrn

Lấy 25 ml dung dịch 3 cho vào cốc dung tíchrn250 ml, thêm nước cất đến khoảng 100 ml. Thêm tiếp vào cốc 20 ml KOH 25 %, 2 mlrnKCN 5 % và một ít chỉ thị fLưuorexon.

rnrn

Đặt cốc lên một nền đen, dùng dung dịch EDTArn0,01 M chuẩn độ dung dịch trong cốc đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnhrnquang sang màu hồng. Ghi thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu thụ.

rnrn

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệurnchỉnh lượng canxi có trong dung dịch và thuốc thử. Ghi thể tích EDTA 0,01 Mrntiêu thụ.

rnrn

7.6.3 Tính kết quả :

rnrn

Hàm lượng canxi oxít tính bằng phần trăm theorncông thức :

rnrn

                                                                        rn0,00056 (V₁ – V₀)

rnrn

                         rn% CaO        rn=                  rn————————————–             rnx     100

rnrn

                                                                                   rnm

rnrn

Trong đó :

rnrn

V₁ : Là thể tích EDTA 0,01 M tiêurnthụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít.

rnrn

V₀ : Là thể tích EDTA 0,01 M tiêurnthụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít.

rnrn

m : Lượng mẫu lấy để xác định canxi oxit,rntính bằng gam.

rnrn

0,00056 : Là khối lượng canxi oxit tương ứngrnvới 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.

rnrn

Độ lặp lại của phép thử là 0,30 %.

rnrn

7.7 Xác định hàm lượng magiê oxit (MgO)

rnrn

7.7.1 Nguyên tắc:

rnrn

Chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong mẫurnbằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn theo chỉ thị eriocrom T đen ở pH = 10,5.

rnrn

Xác định hàm lượng magiê oxit theo hiệu sốrnthể tích EDTA tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê ở pH = 10,5 vàrnkhi chuẩn độ riêng canxi ở pH >12.

rnrn

7.7.2 Cách tiến hành :

rnrn

Lấy 25 ml dung dịch 3 (mục 7.6.2) cho vào cốcrndung tích 250 ml, thêm nước đến khoảng 100 ml. Thêm tiếp vào cốc 20 ml dungrndịch đệm pH = 10,5; 2 ml KCN 5 % và 2 ¸rn3 giọt chỉ thị eriocrom T đen 0,1 %. Chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê bằngrndung dịch EDTA 0,01 M đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu xanh nướcrnbiển. Ghi thể tích EDTA tiêu thụ.

rnrn

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệurnchỉnh tổng lượng canxi và magiê có trong các thuốc thử. Ghi thể tích EDTA tiêurnthụ.

rnrn

7.7.3 Tính kết quả :

rnrn

Hàm lượng magiê oxit tính bằng phần trăm theorncông thức :

rnrn

                                        rn0,000403 [(V₂-V₀₂) – (V₁-V₀₁)]

rnrn

             rn% MgO       rn=                  rn——————————————–                 rnx   100

rnrn

                                                                         rnm

rnrn

Trong đó :

rnrn

V₂ : Là thể tích dung dịch tiêurnchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng can xi và magiê trong dung dịchrnmẫu, tính bằng mililit.

rnrn

V₀₂ : Là thể tích dung dịch tiêurnchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong mẫurntrắng, tính bằng mililit.

rnrn

V₁ : Là thể tích dung dịch tiêurnchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng canxi trong dung dịch mẫu,rntính bằng mililit.

rnrn

V₀₁ : Là thể tích dung dịch tiêurnchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng canxi trong mẫu trắng, tínhrnbằng mililit.

rnrn

m : Là lượng mẫu lấy để xác định magiê oxit,rntính bằng gam.

rnrn

0,000403 : Là khối lượng magiê oxit tương ứngrnvới 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam.

rnrn

Độ lặp lại của phép thử là 0,35 %, (áp dụngrnđối với loại nguyên liệu đôlômit).

rnrn

7.8. Xác định hàm lượng titan đioxit (TiO₂)rnbằng phương pháp so mầu.

rnrn

7.8.1 Nguyên tắc:

rnrn

Diantipyrin metan tạo với ion titan (IV)rntrong môi trường axit mạnh một phức chất màu vàng, cường độ màu tỷ lệ với nồngrnđộ titan trong dung dịch. So mầu dung dịch ở bước sóng khoảng 400 nm ¸ 420 nm.

rnrn

7.8.2 Cách tiến hành :

rnrn

Lấy 25 ml dung dịch 2 (mục 7.3.2) cho vàornbình định mức dung tích 100 ml. Thêm vào bình 15 ml dung dịch axit HCl (1+1), 5rnml dung dịch thioure 5 %, lắc đều, để yên dung dịch cho đến khi dung dịch hếtrnmàu vàng của sắt (dung dịch chuyển sang không màu). Thêm tiếp vào bình 15 mlrndung dịch diantipyrin metan 2 %, thêm nước cất tới vạch, lắc đều.

rnrn

Sau 1 giờ so mầu dung dịch ở bước sóng 400 nmrn¸ 420 nm, dung dịch sornsánh là dung dịch mẫu trắng, từ trị số mật độ quang đo được, dựa vào đồ thịrnchuẩn tìm được lượng titan đioxit có trong 25 ml dung dịch 2.

rnrn

* Xây dựng đồ thị chuẩn :

rnrn

Lấy 6 bình định mức dung tích 100 ml, lầnrnlượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn titan làm việc (TiO₂rn= 0,04 mg/ml) (mục 4.33) theo thứ tự sau : 0 ml; 2 ml;   4 ml; 6 ml;rn8 ml; 12 ml. Thêm tiếp 15 ml dung dịch HCl (1+1), 5 ml dung dịch thioure  rn5 % … tiếp tục thực hiện các thao tác như trên.

rnrn

Sau 1 giờ, so mầu dung dịch ở bước sóng 400rnnm ¸ 420 nm. Từ lượngrntitan dioxit có trong mỗi bình và giá trị mật độ quang tương ứng xây dựng đồrnthị chuẩn.

rnrn

7.8.3 Tính kết quả :

rnrn

                                                                    rnm₁

rnrn

                                     rn% TiO₂      rn=                rn—————               rnx        100

rnrn

                                                                  rn            m

rnrn

Trong đó :

rnrn

m₁ : Là lượng titan đioxit tìmrnđược từ đồ thị chuẩn, tính bằng gam.

rnrn

m : Là lượng mẫu lấy để xác định titan oxit,rntính bằng gam.

rnrn

7.9. Xác định hàm lượng lưu huỳnh trioxit (SO₃)

rnrn

7.9.1 Nguyên tắc :

rnrn

Xác định hàm lượng SO₃ từ dungrndịch 1 (mục 7.2). Sau đó kết tủa sunfát dưới dạng bari sunfat trong môi trườngrnaxít. Nung kết tủa ở nhiệt độ 850 ⁰C từ đó tính được ra hàm lượng SO₃rncó trong mẫu thử.

rnrn

7.9.2 Cách tiến hành

rnrn

Lấy dung dịch 1 (mục 7.2) xác định hàm lượngrncặn không tan trong axit cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml. Đun sôi nhẹrndung dịch này đồng thời đun nóng dung dịch bari clorua 10 %.

rnrn

Cho từ từ 10 ml dung dịch bari clorua 10 %rnvào cốc, khuấy đều, tiếp tục đun nhẹ trong vòng 5 phút. Để yên kết tủa nơi ấmrn(40 ⁰C ¸ 50 ⁰C) từrn4 giờ đến 8 giờ để kết tủa lắng xuống.

rnrn

Lọc kết tủa qua giấy lọc không tro chảy chậm,rnrửa kết tủa và giấy lọc 5 lần bằng dung dịch axit HCl (5+95) đã đun nóng. Tiếprntục rửa với nước cất đun sôi cho đến hết ion Cl^– (thử bằng dung dịchrnAgNO₃ 0,5 %).

rnrn

Chuyển giấy lọc và kết tủa vào chén sứ đãrnnung, cân đến khối lượng không đổi. Sấy và đốt cháy giấy lọc trên bếp điện.rnNung ở nhiệt độ từ 800⁰C đến 850 ⁰C trong 60 phút.

rnrn

Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đếnrnnhiệt độ phòng, cân, nung, lại ở nhiệt độ trên đến khối lượng không đổi.

rnrn

7.9.3 Tính kết quả :

rnrn

Hàm lượng anhydric sunfuric (SO₃)rntính bằng phần trăm theo công thức :

rnrn

                                                                         rn0,343 x (g₁ – g₂)

rnrn

                                          rn% SO₃       =rn           rn———————–         rnx        100

rnrn

                                                                                   rnm

rnrn

Trong đó :

rnrn

g₁ : Là khối lượng chén có kếtrntủa, tính bằng gam.

rnrn

g₂ : Là khối lượng chén không,rntính bằng gam.

rnrn

m : Là khối lượng mẫu lấy để xác định SO₃,rntính bằng gam.

rnrn

0,343 : Là hệ số chuyển từ BaSO₄rnsang SO₃.

rnrn

7.10. Xác định hàm lượng clorua (Cl^–)

rnrn

7.10.1 Nguyên tắc :

rnrn

Kết tủa clorua bằng bạc nitrat, chuẩn độrnlượng bạc nitrat dư bằng amoni sunfoxyanua.

rnrn

7.10.2 Cách tiến hành

rnrn

Cân khoảng 2 gam mẫu thử (mục 6.2) trên cânrncó độ chia đến 0,0001 gam cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, tẩm ướt mẫurnbằng nước cất, thêm vào cốc 50 ml dung dịch axit nitric (HNO₃) 10 %.rnĐun sôi để hoà tan mẫu, làm nguội, pha loãng dung dịch đến khoảng 150 ml bằngrnnước. Thêm chính xác 5 ml dung dịch bạc nitrat (AgNO₃) 0,1 N và 1¸2 ml dung dịch amoni sắt III sunfat NH₄Fe(SO₄)₂,rnchuẩn độ lượng bạc nitrat (AgNO₃) dư bằng dung dịch amonirnsunfoxyanua (NH₄SCN) tiêu chuẩn 0,1 N cho đến khi dung dịch xuấtrnhiện mầu nâu đỏ.

rnrn

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệurnchỉnh lượng ion clo có trong thuốc thử, ghi thể tích đã tiêu tốn là V₀rn

rnrn

7.10.3 Tính kết quả :

rnrn

                                                           rn(V₀ – V) x 0,003546

rnrn

                       rn% Cl^– rn=                    rn———————————          rnx         100

rnrn

                                                                       rnm

rnrn

Trong đó :

rnrn

V₀ : Là thể tích dung dịch tiêurnchuẩn NH₄SCN 0,1 N tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng, tính bằng mililít

rnrn

V : Là thể tích dung dịch tiêu chuẩn NH₄SCNrn0,1 N tiêu tốn khi chuẩn mẫu thử, tính bằng mililít.

rnrn

m : Là lượng cân mẫu thử, tính bằng gam

rnrn

0,003546 là khối lượng clo (Cl^–)rntương ứng với 1 ml dung dịch NH₄SCN 0,1 N, tính bằng gam.

rnrn

7.11. Xác định hàm lượng kali oxit (K₂O)rnvà natri oxit (Na₂O)

rnrn

(Trích dẫn theo mục 7.16 tiêu chuẩn TCVN 141rn: 1998)

rnrn

8. Báo cáo kết quảrnthử nghiệm :

rnrn

Báo cáo kết quả thử nghiệm cần nêu được cácrnthông tin sau :

rnrn

–    Các thông tin cần thiết đểrnnhận biết mẫu thử một cách đầy đủ;

rnrn

–    Các bước tiến hành thử khácrnvới qui định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);

rnrn

–    Các kết quả thử (trong đó kếtrnquả xác định hàm lượng kali oxit và natri oxit theo mục 7.16 TCVN 141:1998);

rnrn

–    Các tình huống có ảnh hưởngrnđến kết quả thử;

rnrn

–    Ngày, tháng, năm tiến hành thửrnnghiệm.

rnrn

rnrn